[发明专利]一种制备5-溴吲哚的方法

权利要求书

1.一种制备5-溴吲哚的方法，其特征在于，包括如下步骤：

①合成2-磺酸钠-吲哚：将吲哚溶解于醇类有机溶剂中，加入亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾水溶液后于20～30℃反应15—20h，反应结束后反应液经过滤、洗涤、干燥得中间体I；

②合成2-磺酸钠-1-乙酰基吲哚：将中间体I与醋酸酐混合后升温至68～75℃，反应2—3h，然后加入酯类或苯类有机溶剂继续反应0.5—1h，反应结束后冷却至室温，反应液经过滤、洗涤、干燥得中间体II；其中，醋酸酐的添加量为中间体I重量的3.6～5倍；

③合成5-溴吲哚：将中间体II溶解于水中，于0～5℃加入溴素并保持反应1—3h，然后升至室温，继续反应1—2h后，加入亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾水溶液反应10～30min后，再加入氢氧化钠或氢氧化钾水溶液回流12—18h，反应液冷却析晶，经过滤、洗涤、干燥得产品5-溴吲哚；其中，添加的溴素与中间体II的重量比为1～2：1。

2.如权利要求1所述制备5-溴吲哚的方法，其特征在于，步骤①中所述亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾水溶液的质量浓度为20～40%，添加量为吲哚重量的6～9倍；步骤③中所述亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾水溶液的质量浓度为5～10%，添加量为中间体II重量的3～6倍；所述氢氧化钠或氢氧化钾水溶液的质量浓度为30～60%，添加量为中间体II重量的1～3倍。

3.如权利要求1所述制备5-溴吲哚的方法，其特征在于，步骤①中所述醇类有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇和异丙醇中的一种或两种以上；每克吲哚添加10～15ml醇类有机溶剂。

4.如权利要求1所述制备5-溴吲哚的方法，其特征在于，步骤②中所述酯类或苯类有机溶剂为甲酸乙酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、苯、甲苯、乙苯和二甲苯中的一种或两种以上；酯类或苯类有机溶剂的添加量与中间体II的重量比为0.8～3：1。

5.如权利要求1至4任一所述制备5-溴吲哚的方法，其特征在于，所述步骤①中亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾水溶液以滴加的方式在1～2h内加入溶有吲哚的醇类有机溶剂中；步骤③中溴素以滴加的方式在0.5～1h内加入溶有中间体II的水中。