[发明专利]一种草铵膦及类似物的合成方法无效
| 申请号： | 201110443489.6 | 申请日： | 2011-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN102399239A | 公开（公告）日： | 2012-04-04 |
| 发明（设计）人： | 戚明珠;王宝林;王东朝;孔勇;黄东进;蒋贤梅 | 申请（专利权）人： | 江苏优士化学有限公司;江苏扬农化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人： | 刘俊玲;张亚军 |
| 地址： | 211400 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 种草 类似物 合成 方法 | ||
1.一种如式(V)所示的草铵膦及其类似物合成方法，其特征在于：以三氯化磷、亚膦酸三酯和氯甲烷为起始原料，通过格氏、歧化、偶联得到中间体甲基亚磷酸二酯，甲基亚磷酸二酯再与酸酐和丙烯醛类物质进行缩合、Strecker反应然后水解，最终得到草铵膦及其类似物；
其中R3为氢或C1～C4的烷基。
2.权利要求1所述的方法，具体包括如下步骤：
①以PCl3、亚膦酸三酯和氯甲烷为起始原料，合成甲基亚膦酸酯(I)，合成路线如下：
其中，R1为C1～C4的烷基；
生成(I)的格氏试剂偶联反应中甲基氯化镁与氯亚膦酸二酯的摩尔比控制在0.95/1～1/1；反应温度介于-30～20℃；
②以甲基亚膦酸二烷基酯合成草铵膦中间体及其类似物
步骤①得到的甲基亚膦酸二烷基酯(I)与类丙烯醛物质(III)以0.9/1～1.1/1的摩尔比在酸酐(II)存在下发生Michael反应，合成甲基膦酸酯有效体(1-1)，甲基膦酸酯有效体(1-1)进行Strecker反应，生成甲基膦酸氨基氰或其类似物(IV)，合成路线如下：
其中，R1、R2为C1～C4的烷基，R3为氢或C1～C4的烷基；
所述的甲基亚膦酸二烷基酯与式III的丙烯醛类化合物发生Michael反应温度为-50～50℃；
甲基膦酸酯有效体(1-1)发生Strecker反应的反应温度为0～50℃；
③草铵膦及其类似物合成
步骤②得到的甲基膦酸氨基氰或其类似物(IV)在酸性或碱性水溶液条件下加热水解，得到草铵膦及其类似物(V)
其中，R1为C1～C4的烷基，R3为氢或C1～C4的烷基。
3.权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤①中生成(I)的格氏试剂偶联反应反应温度为-20～0℃。
4.权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤②中Michael反应温度为-10～30℃。
5.权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤③中甲基膦酸氨基氰(IV)在酸性或碱性水溶液条件下加热水解，氰基逐步水解成为酰胺并进一步水解成酸，从而得到草铵膦及其类似物，过程如下：
其中，R1为C1～C4的烷基，R3为氢或C1～C4的烷基。
6.权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的水解反应温度为80～120℃。
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