[发明专利]一种快速测定二烷氧基丙二脒盐的衍生气相色谱法

权利要求书

1.要求保护一种快速测定二烷氧基丙二脒盐的衍生气相色谱法，二烷氧基丙二脒盐的结构式如下所示：

其中，R₁、R₂代表1～6个碳原子的烷基

     所述方法包括以下三个步骤：

待测样品用衍生试剂-1溶解，超声水解进行衍生；

水解液的干燥；

取上清液进行气相色谱的定量分析。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于所述步骤A中，衍生试剂-1的配制方法为：浓度为1～20%的稀酸和醇的混合液，酸与醇的体积比为1～25%;待测样品溶于衍生试剂-1后超声5～20分钟进行水解。

3.根据权利要求2的方法，其特征在于稀酸可为HCl、HBr、H2SO4、H3PO4、HNO3；稀酸的浓度可为5～15%；醇可为甲醇、乙醇、丙醇等C1～C6醇；超声时间20分钟。

4.根据权利要求3的方法，其特征在于稀酸为H3PO4；稀酸的浓度为5%；醇为甲醇。

5.根据权利要求1的方法，其特征在于所述步骤B中，完成水解衍生反应的样品溶液用干燥剂干燥5～20分钟；干燥剂可选用无水硫酸镁、无水硫酸钠、氯化钙、氧化钙、无水氯化钠等。

6.根据权利要求5的方法，其特征在于干燥时间5分钟；干燥剂为无水硫酸镁。

7.根据权利要求1的方法，其特征在于所述步骤C中，色谱条件包括:色谱柱：DB-1、DB-5、SE54、OV-17、OV-7、PEG-20000(30m×0.32mm×0.25 or 0.5μm)毛细管柱；进样口温度：150～200℃；FID检测器温度：250～280℃；载气：高纯氮气，流速1.0～2.0ml/min；氢气：15～35ml/min；空气：200～450ml/min；进样方式：分流进样；分流比：1:15～30；尾吹气流速：10～20ml/min；进样量：2.0μl；程序升温：初始温度100℃(不保持)，以10～20℃/min升温至200～280℃，保持5～10分钟。

8.根据权利要求7的方法，其特征条件为：色谱柱：PEG－20000(30m×0.32mm×0.25 μm)毛细管柱，进样口温度：200℃；FID检测器温度：250℃；载气：高纯氮气，流速1.0ml/min；氢气：15ml/min；空气：200ml/min；进样方式：分流进样；分流比：1:30；尾吹气流速：20ml/min；进样量：2.0μl；程序升温：初始温度100℃(不保持)，以20℃/min升温至280℃，保持10分钟。

9.根据权利要求1的方法，其特征在于所述步骤C中，用峰面积归一化法

来进行待测样品组分的定量处理。