[发明专利]一种快速测定二烷氧基丙二脒盐的衍生气相色谱法

说明书

技术领域

本发明涉及一种脒盐的分析方法，尤其涉及的是一种快速测定二烷氧基丙二脒盐的衍生气相色谱法。

背景技术

脒及其衍生物是一类具有广泛应用前景及良好生物活性的有机物,也是合成含氮杂环的重要中间体。目前已知该类化合物的检测方法主要有常规的气相色谱法、液相色谱法以及荧光分光光度法。

气相色谱法的缺点为不能检测难以气化或是热稳定性较差的脒(Food Science and Technology., 31(2), 94-95, 2006)。

液相色谱法的局限性在于待测物结构须含有发色团，并且在相应的流动相中具有一定的稳定性，一些极性强的脒盐需在流动相中引入离子对试剂来辅助测定(Acta Agriculture Boreali-Occidentalis Sinica., 16(6), 222-224, 2007)。

一些具有荧光性的脒可通过彻底水解等方式转化为强荧光性的衍生物，因而可以采用荧光分析法检测，该方法具有快速简便、选择性好及样品用量少等优点，但是其针对性过强因而缺乏通用性(Journal of Hebei University(natural science edition)., 26(2), 175-177, 2006)。

上述描述表明，目前已有的几种脒类化合物分析方法都有各自的局限性，针对二烷氧基丙二脒盐这类化合物，以上方法都不具备检测能力，因此，开发一种适用于此类化合物的新型快速检测法，有着切实的研发价值和应用意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速测定二烷氧基丙二脒盐的气相色谱分析方法，既能避免在检测过程中由于分析方法及样品处理从而导致的分析误差，又可以方便容易的实现难以气化的脒盐的气相色谱检测。

本发明的思路是要求分析方法操作简便，准确度高，数分钟内即可完成从采样、衍生前处理、样品进样与分析步骤。

二烷氧基丙二脒盐的结构式如下所示：

其中，R₁、R₂代表1～6个碳原子的烷基

本发明的技术方案包括：

一种快速测定二烷氧基丙二脒盐的衍生气相色谱法，其包括以下步骤：

A.     待测样品用衍生试剂-1溶解，超声水解进行衍生；

B.     水解液的干燥；

C.     取上清液进行气相色谱的定量分析。

所述的分析方法，其中所属步骤C还包括：色谱条件包括:色谱柱：DB-1、DB-5、SE54、OV-17、OV-7、PEG-20000(30m×0.32mm×0.25 or 0.5μm)毛细管柱；进样口温度：150～200℃；FID检测器温度：250～280℃；载气：高纯氮气，流速1.0～2.0ml/min；氢气：15～35ml/min；空气：200～450ml/min；进样方式：分流进样，分流比：1:15～30；尾吹气流速：10～20ml/min；进样量：2.0μl；程序升温：初始温度100℃(不保持)，以10～20℃/min升温至200～280℃，保持5～10分钟。

所述的分析方法，其中所属步骤C还包括：用峰面积归一化法来进行待测样品组分的定量处理。

所述的分析方法，其中所属步骤A还包括：衍生试剂-1的配制方法为：稀酸(wt 1～20%)和醇的混合液(1～25% V/V)。

所述的分析方法，其中所属步骤A还包括：待测样品溶于衍生试剂-1后超声5～20分钟进行水解。

所述的分析方法，其中所属步骤B还包括：完成水解衍生反应的样品溶液用干燥剂干燥5～20分钟。

本发明提供一种快速测定二烷氧基丙二脒盐的衍生气相色谱法，不仅丰富了脒/脒盐的分析方法，而且与现有的检测技术相比，很好的克服了常规检测手段普适性较差，无法分析二烷氧基丙二脒类化合物的缺点，并且具有一定的普适性，有望进一步推广应用于一系列热稳定性较差的脒以及难以气化的脒盐的分析检测。

具体实施方式

实施例一：

（1）样品的衍生前处理

称取～0.2g待测样品于10ml样品管中，加入2.0g衍生试剂-1[稀磷酸(wt 5%)和甲醇的混合液(25% V/V)]，振荡溶清，超声水解20分钟，用～2g无水硫酸钠干燥，静置5分钟后，离心取上清液。

（2）仪器及检测条件的设定

仪器：岛津GC-2010 Plus；