[发明专利]一种玻璃纤维用柔软剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201110444917.7 | 申请日： | 2011-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN102532028A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 龙浩;王乐;杨顺;崔华锋 | 申请（专利权）人： | 重庆国际复合材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/16 | 分类号： | C07D233/16;C03C25/24 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 逯长明 |
| 地址： | 400082 重庆市大渡口*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 玻璃纤维 柔软剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种玻璃纤维用柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤a)在氮气保护下，将40～60重量份的硬脂酸与20～40重量份的四乙烯五胺在140～165℃下进行酰胺化反应；
步骤b)将所述步骤a)的反应产物升温至180～210℃进行环化反应，降温至60～70℃；
步骤c)向所述步骤b)的反应产物中加入5～10重量份的第一冰醋酸，在145～150℃进行酰胺化反应，得到烷基咪唑啉中间体；
步骤d)将所述烷基咪唑啉中间体降温至40～60℃后加入10～25重量份的第二冰醋酸进行季铵化反应，得到烷基咪唑啉季铵盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括硬脂酸的预处理步骤，具体为：
将硬脂酸升温至70～80℃，然后在氮气保护下升温至100～120℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：
步骤e)将所述烷基咪唑啉季铵盐与60～80℃的水混合，在70～85℃下溶解1～3小时，调节烷基咪唑啉季铵盐的质量浓度为20～35％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)的酰胺化反应时间为1.5～5小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)的环化反应时间为1～3小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)的酰胺化反应时间为1.5～3小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)的季铵化反应时间为1～3小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硬脂酸、四乙烯五胺、第一冰醋酸和第二冰醋酸的重量比为(40～52)∶(30～40)∶(5～10)∶(15～25)。
9.一种权利要求1～8任意一项制备方法制备的玻璃纤维用柔软剂。
10.一种烷基咪唑啉中间体的制备方法，包括以下步骤：
步骤a)在氮气保护下，将40～60重量份的硬脂酸与20～40重量份的四乙烯五胺在140～165℃下进行酰胺化反应；
步骤b)将所述步骤a)的反应产物升温至180～210℃进行环化反应，降温至60～70℃；
步骤c)向所述步骤b)的反应产物中加入5～10重量份的第一冰醋酸，在145～150℃进行酰胺化反应，得到烷基咪唑啉中间体。
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