[发明专利]一种玻璃纤维用柔软剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及玻纤制造技术领域，更具体地说，涉及一种玻璃纤维用柔软剂及其制备方法。

背景技术

玻璃纤维浸润剂是用于玻璃纤维表面涂覆的一种表面处理剂，对玻璃纤维的制造至关重要，决定了纤维的作业性能和纤维在复合材料中的表现。浸润剂是由粘结剂、成膜剂、润滑剂、柔软剂、平滑剂及增强剂等形成的多组分水溶液或乳液，能有效润滑玻璃纤维表面，使玻璃纤维光滑、柔软、耐磨，并赋予后期复合材料卓越的性能。

作为浸润剂的重要组分，柔软剂是一类能改变纤维的静摩擦系数和动摩擦系数的化学物质，按离子性分为阳离子型、非离子型、阴离子型和两性季铵盐型等四类柔软剂。烷基咪唑啉季铵盐具有优良的抗静电性、柔软织物和高效的润滑性，且具有无毒、高生物降解，更为重要的是，其对皮肤和眼睛无刺激性，从而被用作玻璃纤维生产中的柔软剂。在玻璃纤维生产过程中，烷基咪唑啉季铵盐具有柔软织物的作用，同时具有良好的润滑性用于减少摩擦阻力和降低毛羽量，良好的抗静电性则降低了玻璃纤维对空气中固体物质的吸附量，最终提高了玻璃纤维产品的质量。

目前，柔软剂的制备方法被广泛报道，例如，相关文献报道了一种柔软剂的制备方法，该方法采用硬脂酸、二乙烯三胺、环氧氯丙烷和冰醋酸作为原料合成烷基咪唑啉季铵盐，合成工艺如下：将硬脂酸和二乙烯三胺混合反应4～6小时，然后加入环氧氯丙烷进行酰氯反应，加入冰醋酸进行季铵化反应，最后加入80～100℃的热水。但是，该方法中环氧氯丙烷与冰醋酸进行季铵化反应时会产生HCl气体，从而容易腐蚀金属设备，而且必须尽可能的排出HCl气体以保证季铵化反应的进行，导致未能排出的HCl气体溶于水中，使得成品酸值增大，影响柔软剂的质量。

另外，现有技术还报道了以下柔软剂的制备方法：采用56％～84％的脂酸、14％～28％的四乙烯五胺和3％～17％的冰醋酸为原料，合成淡黄色或棕黄色的片状固体，合成工艺如下：首先投入硬脂酸，加热熔化，然后在20min内滴加完四乙烯五胺，后升温至130～140℃反应2h左右，降温至102℃附近加入冰醋酸，搅拌反应约30min，降温出料。但是，由于该方法的酰胺化反应温度较低，从而分子内几乎不发生脱水环化生成烷基咪唑啉的反应，导致该方法制备的柔软剂的柔软性和润滑性较差。并且，由于缺乏氮气的保护，四乙烯五胺在高温下容易被氧气氧化，使得制备的柔软剂颜色较深，从而影响玻璃纤维的品质。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种玻璃纤维用柔软剂及其制备方法，该方法制备的柔软剂具有良好的柔软性和润滑性。

为了解决以上技术问题，本发明提供一种玻璃纤维用柔软剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤a)在氮气保护下，将40～60重量份的硬脂酸与20～40重量份的四乙烯五胺在140～165℃下进行酰胺化反应；

步骤b)将所述步骤a)的反应产物升温至180～210℃进行环化反应，降温至60～70℃；

步骤c)向所述步骤b)的反应产物中加入5～10重量份的第一冰醋酸，在145～150℃进行酰胺化反应，得到烷基咪唑啉中间体；

步骤d)将所述烷基咪唑啉中间体降温至40～60℃后加入10～25重量份的第二冰醋酸进行季铵化反应，得到烷基咪唑啉季铵盐。

优选的，还包括硬脂酸的预处理步骤，具体为：

将硬脂酸升温至70～80℃，然后在氮气保护下升温至100～120℃。

优选的，还包括：

步骤e)将所述烷基咪唑啉季铵盐与60～80℃的水混合，在70～85℃下溶解1～3小时，调节烷基咪唑啉季铵盐的质量浓度为20～35％。

优选的，所述步骤a)的酰胺化反应时间为1.5～5小时。

优选的，所述步骤b)的环化反应时间为1～3小时。

优选的，所述步骤c)的酰胺化反应时间为1.5～3小时。

优选的，所述步骤d)的季铵化反应时间为1～3小时。

优选的，所述硬脂酸、四乙烯五胺、第一冰醋酸和第二冰醋酸的重量比为(40～52)∶(30～40)∶(5～10)∶(15～25)。

相应的，本发明还提供一种上述制备方法制备的玻璃纤维用柔软剂。

相应的，本发明还提供一种烷基咪唑啉中间体的制备方法，包括以下步骤：

步骤a)在氮气保护下，将40～60重量份的硬脂酸与20～40重量份的四乙烯五胺在140～165℃下进行酰胺化反应；

步骤b)将所述步骤a)的反应产物升温至180～210℃进行环化反应，降温至60～70℃；