[发明专利]一种过/硫化乙酸锌制备方法有效
申请号: | 201110445095.4 | 申请日: | 2011-12-27 |
公开(公告)号: | CN102584657A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 寿元军;董梅;陈海贤 | 申请(专利权)人: | 杭州海虹精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C319/02;C07C319/22;C08K5/372;C08L27/06 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 陈继亮 |
地址: | 311113 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种过/硫化乙酸锌制备方法,其特征是:包括以下几个步骤:
a.配制溶液:分别配制0.5-3 mol/L硫化钠,0.5-3 mol/L碳酸钠,0.5-3 mol/L氯乙酸,0.5-3 mol/L氯化锌溶液,备用;过硫化乙酸锌的制备是采用摩尔比为硫化钠:硫磺:碳酸钠:氯乙酸:氯化锌=1:1:1:2:1的比例进行取料反应的;硫化乙酸锌是采用摩尔比为硫化钠:碳酸钠:氯乙酸:氯化锌=1:1:2:1的比例进行取料反应的;
b. 硫化钠+硫磺 →过硫化钠:取250mL硫化钠溶液,按照硫化钠与硫磺摩尔比1:1的比例,称量相应比例的硫磺固体于反应釜,水浴温度设置为40-90℃,打开搅拌器开始搅拌,待硫磺完全溶解停止搅拌;
c. 碳酸钠+氯乙酸→氯乙酸钠:按照比例,取一定量碳酸钠溶液于反应釜中;取相应浓度和体积的氯乙酸逐滴加入碳酸钠溶液中;滴加完毕,继续搅拌15-30min确保反应的完全进行,所得溶液备用;
d. 过/硫化钠+氯乙酸钠→过硫化乙酸钠: 将步骤b反应后的溶液用蠕动泵逐滴加入步骤c反应后的溶液中,加热搅拌,滴加完毕,继续搅拌0.5h后停止搅拌,所得溶液即为过/硫化乙酸钠,倒入瓶中备用;
e. 过/硫化乙酸钠+氯化锌→过/硫化乙酸锌: 取定量的氯化锌溶液,用蠕动泵逐滴加入过/硫化乙酸钠溶液中,恒温搅拌反应1-2小时,所得产物为过/硫化乙酸锌;
f. 将得到的过/硫化乙酸锌抽滤,将沉淀洗涤烘干,即得到过/硫化乙酸锌。
2.根据权利要求1所述的过/硫化乙酸锌制备方法,其特征是:其中步骤b中,反应完毕,用pH试纸测溶液pH,若为酸性,用氢氧化钠调至8。
3.根据权利要求1所述的过/硫化乙酸锌制备方法,其特征是:其中步骤c中,反应完毕,多滴加几滴碳酸钠溶液,保证溶液pH为弱碱性。
4.根据权利要求1所述的过/硫化乙酸锌制备方法,其特征是:其中步骤d中,反应完毕,用pH纸测试溶液pH,加入酸或者碱调节pH为中性。
5.根据权利要求1所述的过/硫化乙酸锌制备方法,其特征是:在所述各步骤中,所用反应釜为带有搅拌功能或者配有搅拌器的反应釜。
6.根据权利要求1所述的过/硫化乙酸锌制备方法,其特征是:所有反应均可在常温或者加温30-90℃下进行。
7.根据权利要求1所述的过/硫化乙酸锌制备方法,其特征是:在所述的步骤f中,将步骤e得到的固体沉淀物在60℃下干燥10h,得到过/硫化乙酸锌。
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