[发明专利]一种过/硫化乙酸锌制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锌盐的制备方法，主要是一种过/硫化乙酸锌制备方法。

背景技术

锌盐广泛应用于橡胶塑料行业，可用作热稳定剂和橡塑行业的发泡促进剂。目前在热稳定剂行业，锌盐与钙盐进行复配，可得到热稳定效果良好的复合热稳定剂。同时诸如氧化锌，硬脂酸锌及碳酸锌，碱式碳酸锌等锌盐被广泛用于橡塑行业的发泡促进剂。锌盐种类繁多，尤其其具有不会对制品产生危害的优点，越来越受到厂家的亲睐。

发明内容

本发明的目的正是要克服上述技术的不足，而提供一种过/硫化乙酸锌制备方法，该锌盐可用于ADC发泡剂的促发泡改性剂，也可用于PVC塑料的热稳定剂。

本发明解决其技术问题采用的技术方案：本发明提供一种(过)硫化乙酸锌的制备方法，该方法的制备工艺简单、生产效率高、无副产物，制得的(过)硫化乙酸锌纯度高。该方法包括以下几个步骤：

a.配制溶液：分别配制0.5-3mol/L硫化钠，0.5-3mol/L碳酸钠，0.5-3mol/L氯乙酸，0.5-3mol/L氯化锌溶液，备用。以下反应是采用摩尔比为硫化钠∶硫磺∶碳酸钠∶氯乙酸∶氯化锌＝1∶1∶1∶2∶1的比例进行取料反应的；硫化乙酸锌是采用摩尔比为硫化钠∶碳酸钠∶氯乙酸∶氯化锌＝1∶1∶2∶1的比例进行取料反应的，即未加硫磺。

b.硫化钠+硫磺→过硫化钠：取250mL硫化钠溶液，按照硫化钠与硫磺摩尔比1∶1的比例，称量相应比例的硫磺固体于反应釜，水浴温度设置为40-90℃，打开搅拌器开始搅拌，待硫磺完全溶解停止搅拌。

c.碳酸钠+氯乙酸→氯乙酸钠：按照比例，取一定量碳酸钠溶液于反应釜中；取相应浓度和体积的氯乙酸逐滴加入碳酸钠溶液中；滴加完毕，继续搅拌15-30min确保反应的完全进行，所得溶液备用。

d.(过)硫化钠+氯乙酸钠→(过)硫化乙酸钠：将步骤a反应后的溶液用蠕动泵逐滴加入步骤b反应后的溶液中，加热搅拌，滴加完毕，继续搅拌0.5h后停止搅拌，所得溶液即为(过)硫化乙酸钠。倒入瓶中备用。

e.(过)硫化乙酸钠+氯化锌→(过)硫化乙酸锌：取定量的氯化锌溶液，用蠕动泵逐滴加入(过)硫化乙酸钠溶液中，恒温搅拌反应1-2小时，所得产物为(过)硫化乙酸锌。

f.将得到的(过)硫化乙酸锌抽滤，将沉淀洗涤烘干，即得到(过)硫化乙酸锌。

本发明的方法，步骤b中，反应完毕，用pH试纸测溶液pH，若为酸性，用氢氧化钠调至8左右，防止酸性条件下硫磺的析出。

本发明的方法，步骤c中，反应完毕，可适量多滴加几滴碳酸钠溶液，保证溶液pH为弱碱性，防止溶液酸性给后续反应带来硫磺析出的现象。

本发明的方法，步骤d中，反应完毕，用pH纸测试溶液pH，可适量加入酸或者碱调节pH为中性。

本发明的方法，在所述各步骤中，所用反应釜为带有搅拌功能或者配有搅拌器的反应釜。

本发明的方法，所有反应均可在常温或者加温30-90℃下进行。

本发明的方法，在所述的步骤f中，将步骤e得到的固体沉淀物在60℃下干燥10h，得到(过)硫化乙酸锌。

本发明有益的效果是：本发明提供的过硫化乙酸锌，可应用于PVC塑料的热稳定剂，也可用于ADC发泡剂的促发泡剂，使得锌盐种类更加丰富。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合举例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的举例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

常温反应：配制0.5mo/L的硫化钠，碳酸钠，氯乙酸和氯化锌溶液。取250mL硫化钠于反应釜中，称量4.17g硫磺于反应釜中，打开搅拌器进行搅拌直至硫磺全部溶解，用氢氧化钠稀溶液调至溶液pH为8左右，溶液倒入棕色瓶中备用；量取250mL碳酸钠溶液于反应釜中，取500mL氯乙酸用蠕动泵逐滴加入碳酸钠溶液中；滴加完毕，继续搅拌15min确保反应的完全进行；将所得氯乙酸钠溶液用蠕动泵逐滴加入到所得过硫化钠溶液中，进行搅拌，滴加完毕，继续搅拌0.5h后停止搅拌，所得溶液即为过硫化乙酸钠，调pH为中性，倒入瓶中备用。取250mL的氯化锌溶液，用蠕动泵逐滴加入过硫化乙酸钠溶液中，滴加完毕，继续搅拌0.5h，过滤，在60℃烘箱中干燥10h，可得到过硫化乙酸锌固体。

实施例2