[发明专利]一种低熔点聚酯切粒的制作方法有效
申请号: | 201110445389.7 | 申请日: | 2011-12-27 |
公开(公告)号: | CN102585185A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 刘龙敏;赵铁侠;刘志麟;杨浩;郑铮 | 申请(专利权)人: | 厦门翔鹭化纤股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/672 | 分类号: | C08G63/672;C08G63/86;D01F6/84 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 连耀忠 |
地址: | 361000 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 熔点 聚酯 制作方法 | ||
1.一种低熔点聚酯切粒的制作方法,其特征在于:包括酯化反应阶段和缩聚反应阶段:
在酯化反应阶段:先是采用对苯二甲酸和乙二醇为原料,以摩尔比为1∶1.1~1.3配成均匀浆料打入酯化釜进行酯化反应,酯化反应在常压~0.03Mpa下进行,温度在235~250℃,时间为1~2小时;再是将配成均匀浆料的间苯二甲酸和乙二醇打入酯化釜进行酯化反应,间苯二甲酸和乙二醇的摩尔配比为1∶1.1~2,酯化反应在常压~0.03Mpa下进行,温度230~240℃,时间1~2.5小时;其中,对苯二甲酸与间苯二甲酸的摩尔比为2~3.5∶1;反应终点判断以酯化水馏出量达到计算值时为依据,该酯化水馏出量由下列公式计算获得:酯化水量(kg)=反应体系中酸成分总摩尔数×36×98%;
缩聚反应阶段分为加压阶段、常压阶段、低真空阶段和高真空阶段;在加压阶段,充氮气带压0.2~0.5Mpa下加入二甘醇和聚乙二醇2500~5000混合物,温度在220~240℃,时间0.3~1.5小时;在常压阶段,加入量占酸总质量的0.1~2%重量的复合助剂,随后再加入二氧化钛和催化剂,温度控制在235~245℃,时间为0.1~0.8小时;在低真空阶段,压力从常压平稳抽至绝对压力1kpa以下,温度控制在245~265℃,时间为0.6~1小时;在高真空阶段,继续抽真空至绝对压力80Pa以下,反应温度控制在260~280℃,时间为1~3小时。
2.根据权利要求1所述的低熔点聚酯切粒的制作方法,其特征在于:所述醇混合物中摩尔比为二甘醇∶聚乙二醇2500~5000=8~2.5∶1,醇混合物占原料中酸总质量成份的5~20%。
3.根据权利要求1所述的低熔点聚酯切粒的制作方法,其特征在于:所述复合助剂为醋酸钠、3,5-二叔丁基-4-羟基膦酸二乙酯、硼酸钠的复配体,其成份醋酸钠占复配体总质量10~25%,3,5-二叔丁基-4-羟基膦酸二乙酯占复配体总质量30~70%,硼酸钠占复配体总质量20~45%。
4.根据权利要求1所述的低熔点聚酯切粒的制作方法,其特征在于:所述二氧化钛占共聚酯总质量的0.02~0.5%。
5.根据权利要求1所述的低熔点聚酯切粒的制作方法,其特征在于:所述催化剂为乙二醇锑,加入量为原料中酸总质量的300~600ppm。
6.根据权利要求1所述的低熔点聚酯切粒的制作方法,其特征在于:所述低熔点聚酯切粒,特性粘度在0.55~0.85dl/g,熔点95~150℃,色度b值为1.5~4,L值为55~70,灰分为0.05~1%重量,端羧基含量为15~25mol/t,分子量分布指数D=1.5~2.0。
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