[发明专利]一种低熔点聚酯切粒的制作方法

说明书

技术领域

本发明属于聚酯生产技术领域，特别涉及一种适合于纺丝用的低熔点聚酯切粒的制作方法。

背景技术

低熔点聚酯按形态不同分为两大类，一是以粉末或颗粒形式存在的热熔胶，广泛应用于汽车、纺织、建筑、电缆和木材加工等；另一类是以纤维形式的热熔纤维，即纤维型粘合剂，广泛应用于非织造布生产中，由于纤维型粘合剂的加工方法简便、能耗低，与其他类型的胶粘剂相比较，具有粘接迅速、强度高、无毒害、无污染等优良性能。应用前景广泛。两类产品对原料低熔点聚酯切粒的性能要求有共同点外，也有较大的区别。热熔纤维用的低熔点聚酯切粒不仅要求具有熔点低，粘合性能好外，还需具备有良好的可纺性和下游的丝及布要有良好加工和品质性能。

现有的技术中，低熔点聚酯选用的改性酸组分常选用己二酸，壬二酸等，而改性醇组分选用1，4-丁二醇，1，6己二醇等组分。如日本专利申请特开平10-298271描述了以对苯二甲酸和己二酸、乙二醇和1，4-丁二醇为原料，在不同的摩尔配比下进行酯化和缩聚反应合成低熔点聚酯。中国的大部分专利如公开号为CN1618832A，CN101338023A，CN101367914A和CN101367915A等，均选用了1，4-丁二醇作改性剂，这种原料目前主要依靠进口，价格昂贵，而且1，4-丁二醇的反应中副反应生产四氢呋喃比例高，控制工艺条件要求较高，产品性能不稳定。另外现有技术中，虽然生产出的低熔点聚酯的熔点和粘结性能达到使用要求，但是其没有实用价值，因为其可纺性和加工性能很差，主要有纺丝中粘辊、粘卷，纺丝成形中毛丝、断丝严重，生产效率低。或者生产出的丝有竹节现象，或强度低和蓬松性差，难于达到硬质棉要求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种制造成本低，产品性能优良，适合于纺丝用的低熔点聚酯切粒的制作方法，可以利用聚合装置实现工业化生产。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种低熔点聚酯切粒的制作方法，包括酯化反应阶段和缩聚反应阶段；

在酯化反应阶段：先是采用对苯二甲酸和乙二醇为原料，以摩尔比为1∶1.1～1.3配成均匀浆料打入酯化釜进行酯化反应，酯化反应在常压～0.03Mpa下进行，温度在235～250℃，时间为1～2小时；再是将配成均匀浆料的间苯二甲酸和乙二醇打入酯化釜进行酯化反应，间苯二甲酸和乙二醇的摩尔配比为1∶1.1～2，酯化反应在常压～0.03Mpa下进行，温度230～240℃，时间1～2.5小时；其中，对苯二甲酸与间苯二甲酸的摩尔比为2～3.5∶1；反应终点判断以酯化水馏出量达到计算值时为依据，该酯化水馏出量由下列公式计算获得：酯化水量(kg)＝反应体系中酸成分总摩尔数×36×98％；

缩聚反应阶段分为加压阶段、常压阶段、低真空阶段和高真空阶段；在加压阶段，充氮气带压0.2～0.5Mpa下加入二甘醇和聚乙二醇2500～5000混合物，温度在220～240℃，时间0.3～1.5小时；在常压阶段，加入量占酸总质量的0.1～2％重量的复合助剂，随后再加入二氧化钛和催化剂，温度控制在235～245℃，时间为0.1～0.8小时；在低真空阶段，压力从常压平稳抽至绝对压力1kpa以下，温度控制在245～265℃，时间为0.6～1小时；在高真空阶段，继续抽真空至绝对压力80Pa以下，反应温度控制在260～280℃，时间为1～3小时。

所述醇混合物中摩尔比为二甘醇∶聚乙二醇2500～5000＝8～2.5∶1，醇混合物占原料中酸总质量成份的5～20％。

所述复合助剂为醋酸钠、3，5-二叔丁基-4-羟基膦酸二乙酯、硼酸钠的复配体，其成份醋酸钠占复配体总质量10～25％，3，5-二叔丁基-4-羟基膦酸二乙酯占复配体总质量30～70％，硼酸钠占复配体总质量20～45％。

所述二氧化钛占共聚酯总质量的0.02～0.5％。

所述催化剂为乙二醇锑，加入量为原料中酸总质量的300～600ppm。

所述低熔点聚酯切粒，特性粘度在0.55～0.85dl/g，熔点95～150℃，色度b值为1.5～4，L值为55～70，灰分为0.05～1％重量，端羧基含量为15～25mol/t，分子量分布指数D＝1.5～2.0。

本发明的一种低熔点聚酯切粒的制作方法，可以在常规的聚酯合成装置上进行，而在熔体出料后，进行水下切粒，在干燥前输送水，增加原水量的50～100％重量，防切粒的粘结成块。

本发明的有益效果是，与现有技术相比较，可以带来如下有益效果：