[发明专利]1-(2,6,6-三甲基环己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮的制备方法有效
申请号: | 201110445395.2 | 申请日: | 2011-12-27 |
公开(公告)号: | CN102531865A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 范宇鹏;胡建良;彭彩红;黄旺生 | 申请(专利权)人: | 格林生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C49/557 | 分类号: | C07C49/557;C07C45/66 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 逯长明 |
地址: | 311604 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 烯基 制备 方法 | ||
1.一种1-(2,6,6-三甲基环己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮的制备方法,包括以下步骤:
a)4-乙酰基-3,5,5-三甲基环己烯与二甲基一氯硅烷在缚酸剂的存在下在有机溶剂中发生反应,得到3,5,5-三甲基-4-(1-二甲基硅氧基乙烯基)环己-1-烯;
b)在金属盐催化剂的催化作用下,所述步骤a)得到的3,5,5-三甲基-4-(1-二甲基硅氧基乙烯基)环己-1-烯与乙醛发生缩合反应,脱水后得到1-(2,6,6-三甲基环己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)具体包括:
4-乙酰基-3,5,5-三甲基环己烯与二甲基一氯硅烷在缚酸剂和催化剂的存在下在有机溶剂中发生反应。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为碘化钾。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述缚酸剂为三乙胺、吡啶、咪唑、乙二胺或4-二甲氨基吡啶。
5.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述反应温度为室温至有机溶剂的沸腾回流温度;所述反应时间为1h~18h。
6.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述4-乙酰基-3,5,5-三甲基环己烯、二甲基一氯硅烷和缚酸剂的摩尔比为1∶(0.8~3)∶(0.8~3)。
7.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述金属盐催化剂为氯化盐、溴化盐、碘化盐、碳酸盐或硫酸盐。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述金属盐催化剂为氯化锂、氯化钠、氯化铝、氯化钙、氯化镁、溴化钙、溴化镁、碘化钠、碘化钙、碳酸钠、碳酸锂或硫酸锂。
9.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述缩合反应的温度为-10℃~20℃,所述缩合反应的时间为1h~10h。
10.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述3,5,5-三甲基-4-(1-二甲基硅氧基乙烯基)环己-1-烯、乙醛和金属盐催化剂的摩尔比为1∶(0.3~3.0)∶(0.01~1.2)。
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