[发明专利]一种利用双极膜电渗析制备氨基丙醇的方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种氨基丙醇的制备方法，特别涉及一种利用双极膜电渗析制备氨基丙醇的方法。

(二)背景技术

氨基丙醇是合成氧氟沙星的关键中间体，氧氟沙星和左旋氧氟沙星是我国的基本药物，其生产成本的高低和质量的好坏非常重要。2-氨基丙醇催化加氢反应液主要是含2-氨基丙醇的硫酸盐水溶液，要将氨基丙醇从氨基丙醇水溶液中游离出来，传统的分离提纯方法是：先将反应液蒸馏浓缩得到浓缩反应液，再用碱中和浓缩反应液中的硫酸，这样得到2-氨基丙醇和硫酸钠的水溶液，通过加入乙醇降低硫酸钠在水溶液中的溶解度从而使其在水中结晶析出，再过滤分离析出的硫酸钠结晶，得到2-氨基丙醇的乙醇水溶液，最后通过精馏脱除乙醇、水后得到产品。该方法的缺点是：(1)大量母液需精馏回收，蒸汽消耗很大，每吨产品需9～12吨蒸汽。(2)乙醇挥发大，消耗高，造成生产成本上升。(3)使用大量易燃有毒性的乙醇，造成生产环境污染严重，也增加了生产不安全性。(4)母液中硫酸钠浓度高、腐蚀性强，精馏塔防腐要求高，投资大，维修费高。(5)副产物硫酸钠纯度低，价值不高。

针对传统2-氨基丙醇硫酸盐水溶液制备氨基丙醇工艺存在的不足，本发明提供了一种利用双极膜电渗析技术制备2-氨基丙醇清洁生产工艺。

(三)发明内容

本发明目的是提供一种利用双极膜电渗析制备氨基丙醇的方法，该方法运用双极膜和阴离子交换膜，通过不同顺序排列，组成双极膜电渗析装置，对2-氨基丙醇硫酸盐水溶液进行转化制备2-氨基丙醇，提高氨基丙醇的回收率，生产成本降低，三废基本消除，产品质量提高，并可得到高质量的副产物硫酸。

本发明采用的技术方案是：

一种利用双极膜电渗析制备氨基丙醇的方法，所述方法为：所述氨基丙醇采用双极膜电渗析设备进行制备，所述的双极膜电渗析设备由双极膜电渗析装置组成，所述的双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成，所述的电渗析隔室由双极膜A和阴离子交换膜A间隔排列构成料液室和酸室单元组排列组成，所述电渗析隔室设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管，所述极液室分为阳极室和阴极室，通过循环泵将硫酸溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源；所述的氨基丙醇按如下步骤制成：以氨基丙醇硫酸盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，同时酸室中以200～500L/h的流速加入质量浓度0.1％硫酸水溶液，极液室以100～500L/h的流速加入质量浓度4％硫酸水溶液，控制双极膜电渗析装置的电流密度为50～800A/m²，电压20～200V，温度5～40℃，运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，同时监测料液室的电导率，当料液室的电导率降至2000μs/cm时，停止运行，料液室和酸室分别获得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，将氨基丙醇水溶液浓缩后获得氨基丙醇；所述氨基丙醇硫酸盐水溶液由质量终浓度为6～15％2-氨基丙醇、5～12％硫酸、1～2％杂质和余量的水构成；所述原料进入双极膜电渗析装置的料液室的流速为200～500L/h。

优选的制备方案推荐在运行过程中，当监测料液室的电导率降至1000～2000μs/cm时，排除酸室中的硫酸，然后继续一次性分别加入自来水补充酸室中排除的硫酸量，当料液室的电导率降至2000μs/cm时，停止运行。

本发明所述的双极膜A为单膜法或双膜法制备的双极膜。

所述的阴离子交换膜A优选为异相膜或均相膜。

进一步，本发明所述的电渗析隔室由4～80组单元组串联排列组成，优选20～80组单元组串联排列组成。

再进一步，所述的双极膜电渗析设备由多个双极膜电渗析装置进行串联或并联的组合，通常是2～5个双极膜电渗析装置进行串联或并联的组合。