[发明专利]一种制备C.I.颜料黄139的方法

权利要求书

1.一种制备C.I.颜料黄139的方法，其包括如下步骤：

(1)由邻苯二腈制备1，3-二亚氨基异吲哚啉的步骤；

(2)由1，3-二亚氨基异吲哚啉与巴比妥酸反应制备粗品C.I.颜料黄139的步骤；

(3)粗品C.I.颜料黄139的颜料化的步骤；其特征在于，在步骤(1)所述的反应中加入氨水或通入氨气。

2.如权利要求1所述方法，其特征在于，其中邻苯二腈与氨气的摩尔比为1∶(1～2)。

3.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)邻苯二腈、催化剂及有机溶剂置于反应器中，搅拌，再加入氨水或通入氨气，并升温至30℃～60℃，且在此状态下保持2小时～7小时，得1，3-二亚氨基异吲哚啉；

(2)先将1，3-二亚氨基异吲哚啉与由巴比妥酸、酸和水组成的混合液反应1小时～2小时，然后升温至回流状态，并在回流状态保持2小时～5小时，冷却，过滤，得滤饼，回收母液可循环使用；

(3)将由步骤(2)所得的滤饼在水中打浆，然后再加入表面活性剂，再移入压力反应釜中，在1Kg～4Kg压力及100℃～130℃状态下保持2小时～5小时，经冷却、过滤、水洗及干燥得到目标产物；

其中，所述的催化剂是：碱金属或碱土金属的碳酸盐、醇盐或氢氧化物，含氮的路易斯碱，或烷基锂；所述的有机溶剂是：C₁～C₆脂肪族一元醇；所述的酸是：溶于水的有机羧酸或/和无机酸；所述的表面活性剂是：烷基苯磺酸钠盐，烷基萘磺酸钠盐，芳香羧酸以及R(CH₂CH₂O)nCOCH₂CH(SO₃Na)CO₂Na，其中R为歧化松香酸、脂松香酸、氢化松香酸、歧化松香胺、脂松香胺、歧化松香酰胺、脂松香酰胺、或脂松香-丙烯酸加合物。

4.如权利要求3所述方法，其特征在于，其中所用的有机溶剂是：C₁～C₄脂肪族一元醇。

5.如权利要求4所述方法，其特征在于，其中所用的有机溶剂是：甲醇、乙醇或异丙醇。

6.如权利要求3所述方法，其特征在于，其中所用的催化剂是：三乙胺、吡啶、碳酸钾或醇钠。

7.如权利要求3所述方法，其特征在于，其中所用的酸是：溶于水的C₁～C₆脂肪族羧酸或/和无机酸，

8.如权利要求7所述方法，其特征在于，其中所用的酸选自：甲酸、乙酸、柠檬酸、硫酸或盐酸中一种或二种以上的混合物。