[发明专利]茅莓总皂苷的制备方法有效
申请号: | 201110450510.5 | 申请日: | 2011-12-29 |
公开(公告)号: | CN102488764A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 陈剑鸿;夏培元;王显凤;胡小刚;张宏伟;黄明春 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军第三军医大学第一附属医院 |
主分类号: | A61K36/73 | 分类号: | A61K36/73;A61P9/10;A61P7/02 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 赵荣之 |
地址: | 400038 重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 茅莓 皂苷 制备 方法 | ||
1.茅莓总皂苷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.取茅莓药材,加碱水I提取2~3次,再加水提取1~2次,合并提取液,浓缩,加乙醇沉淀,过滤,滤液浓缩,调节pH至5~6,5~15℃放置12~48小时,过滤,收集沉淀;所述碱水I为质量百分浓度为0.03~0.15%的碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾溶液;
b.将步骤a所得沉淀用碱水II溶解,溶解液上大孔型碱性阴离子交换树脂,依次用碱水III、水冲洗,弃去冲洗液,再用体积百分浓度为60~90%的乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩,5~15℃放置12~48小时,过滤,收集沉淀,干燥,即得茅莓总皂苷;所述碱水II为质量百分浓度为0.5~2%的碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾溶液;所述碱水III为质量百分浓度为1~3%的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾溶液;所述大孔型碱性阴离子交换柱为大孔型弱碱性阴离子交换树脂D382、D380、D371、D392或大孔型强碱性阴离子交换树脂D201。
2.根据权利要求1所述的茅莓总皂苷的制备方法,其特征在于,所述步骤a是取茅莓药材,加碱水I提取2~3次,再加水提取1~2次,合并提取液,浓缩至药材量的2倍体积,加乙醇至含醇量为65~85%,静置24~48小时,过滤,滤液浓缩至含醇量为15~25%,调节pH至5~6,5~15℃放置12~48小时,过滤,收集沉淀。
3.根据权利要求1所述的茅莓总皂苷的制备方法,其特征在于,所述步骤b是将步骤a所得沉淀用碱水II溶解,溶解液上大孔型碱性阴离子交换树脂,先用1~3倍树脂床体积的碱水III冲洗,再用3~5倍树脂床体积的水冲洗,弃去冲洗液,再用7~10倍树脂床体积的体积百分浓度为65~85%的乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩至含醇量为15~25%,5~15℃放置12~48小时,过滤,收集沉淀,干燥,即得茅莓总皂苷。
4.根据权利要求1或2或3所述的茅莓总皂苷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.取茅莓药材,加入6~10倍药材量的碱水I提取2次,再加入6~8倍药材量的水提取1次,合并提取液,浓缩至药材量的2倍体积,加乙醇至含醇量为65~75%,静置24小时,过滤,滤液浓缩至含醇量为15~20%,调节pH至5~6,10℃放置24小时,过滤,收集沉淀;所述碱水I为质量百分浓度为0.03~0.15%的碳酸氢钠或碳酸钠溶液;
b.将步骤a所得沉淀用碱水II溶解,溶解液上大孔型碱性阴离子交换树脂,先用1.5~2倍树脂床体积的碱水III冲洗,再用4倍树脂床体积的水冲洗,弃去冲洗液,再用8~9倍树脂床体积的体积百分浓度为65~80%的乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩至含醇量为15~20%,5~10℃放置24小时,过滤,收集沉淀,干燥,即得茅莓总皂苷;所述碱水II为质量百分浓度为0.5~2%的碳酸氢钠或碳酸钠溶液;所述碱水III为质量百分浓度为2~2.5%的氢氧化钠溶液。
5.采用权利要求1至4任一项所述制备方法制得的茅莓总皂苷。
6.含有权利要求5所述茅莓总皂苷的药物制剂。
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