[发明专利]茅莓总皂苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于中药提取技术，涉及一种中药提取物的制备方法。

背景技术

中药茅莓为民间常用中草药，来源于蔷薇科悬钩子属植物茅莓Rubus parvifolius L.的干燥全草。其性凉味苦，根、茎、叶均可入药，具有清热解毒、凉血止血、祛风除湿、杀虫疗疮等功效，主治感冒发热、咳嗽咯血、痢疾、跌打损伤、产后腹痛、崩漏、外伤出血、疥疮等多种疾病。

CN200310111034.X公开了茅莓总皂苷对脑缺血、脑血栓、脑梗塞等脑血管系统疾病有很好的治疗作用，同时公开了茅莓总皂苷的制备方法：将茅莓用水或浓度为60-80%的乙醇进行提取，提取物浓缩至1-3g/ml，上大孔树脂，用10-50%的乙醇洗脱，洗脱物减压或常压浓缩、干燥，所得物即茅莓总皂苷，纯度大于50%。都述虎等（中成药, 2003, 25(3): 185-188）对D101型大孔吸附树脂富集、纯化茅莓总皂苷的工艺条件及参数进行了研究，结果发现，茅莓提取液上大孔吸附树脂柱，用水、50%乙醇依次洗脱，茅莓总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分，洗脱率在79.2%以上，总固物中茅莓总皂苷含量可达55.3%；其中茅莓提取液的制备方法为将茅莓用70%乙醇回流提取得浸膏，水浴蒸发至无醇味，加水适量，冰箱放置24小时后抽滤，即得茅莓总皂苷提取液。此外，文献（任凌燕等. 茅莓总皂苷的含量测定. 重庆医科大学学报, 2005, 30(6): 854-856）还报道了采用不同溶剂（甲醇、70%乙醇）及不同提取方法（回流提取、索氏提取、超声提取）制得的茅莓提取液中总皂苷的含量，结果发现，以70%乙醇回流提取所得的总皂苷含量最高。在上述方法基础上，发明人对茅莓总皂苷的提取工艺和大孔吸附树脂纯化工艺均进行了优化，结果发现，制得的茅莓总皂苷中总皂苷含量最高只能达到67.4%，含杂质较多，颜色较深，不利于制剂成型并影响制剂的外观。因此，研究一种产品纯度更高的茅莓总皂苷制备方法具有重要的意义。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种产品纯度更高的茅莓总皂苷制备方法。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

茅莓总皂苷的制备方法，包括如下步骤：

a．取茅莓药材，加碱水I提取2~3次，再加水提取1~2次，合并提取液，浓缩，加乙醇沉淀，过滤，滤液浓缩，调节pH至5~6，5~15℃放置12~48小时，过滤，收集沉淀；所述碱水I为质量百分浓度为0.03~0.15%的碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾溶液；

b．将步骤a所得沉淀用碱水II溶解，溶解液上大孔型碱性阴离子交换树脂，依次用碱水III、水冲洗，弃去冲洗液，再用体积百分浓度为60~90%的乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，5~15℃放置12~48小时，过滤，收集沉淀，干燥，即得茅莓总皂苷；所述碱水II为质量百分浓度为0.5~2%的碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾溶液；所述碱水III为质量百分浓度为1~3%的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾溶液；所述大孔型碱性阴离子交换柱为大孔型弱碱性阴离子交换树脂D382、D380、D371、D392或大孔型强碱性阴离子交换树脂D201。

优选的，所述步骤a是取茅莓药材，加碱水I提取2~3次，再加水提取1~2次，合并提取液，浓缩至药材量的2倍体积，加乙醇至含醇量为65~85%，静置24~48小时，过滤，滤液浓缩至含醇量为15~25%，调节pH至5~6，5~15℃放置12~48小时，过滤，收集沉淀。

优选的，所述步骤b是将步骤a所得沉淀用碱水II溶解，溶解液上大孔型碱性阴离子交换树脂，先用1~3倍树脂床体积的碱水III冲洗，再用3~5倍树脂床体积的水冲洗，弃去冲洗液，再用7~10倍树脂床体积的体积百分浓度为65~85%的乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至含醇量为15~25%，5~15℃放置12~48小时，过滤，收集沉淀，干燥，即得茅莓总皂苷。

更优选的，所述制备方法包括如下步骤：

a．取茅莓药材，加入6~10倍药材量的碱水I提取2次，再加入6~8倍药材量的水提取1次，合并提取液，浓缩至药材量的2倍体积，加乙醇至含醇量为65~75%，静置24小时，过滤，滤液浓缩至含醇量为15~20%，调节pH至5~6，10℃放置24小时，过滤，收集沉淀；所述碱水I为质量百分浓度为0.03~0.15%的碳酸氢钠或碳酸钠溶液；