[发明专利]Corey Lactone 3-benzoate 的制备方法有效
申请号: | 201110452240.1 | 申请日: | 2011-12-29 |
公开(公告)号: | CN102532079A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 季奇;王军辉;侯明 | 申请(专利权)人: | 北京洛斯顿精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D307/935 | 分类号: | C07D307/935 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李红团 |
地址: | 102600 北京市大兴区大兴工*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | corey lactone benzoate 制备 方法 | ||
1.一种Corey Lactone 3-benzoate的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(B)酯交换反应:Corey Lactone dibenzoate通过酯交换反应,脱掉一个苯甲酰基,得到Corey Lactone 3-benzoate;
所述Corey Lactone dibenzoate包括(-)Corey Lactone dibenzoate、(+)Corey Lactone dibenzoate和(±)Corey Lactone dibenzoate;
所述Corey Lactone 3-benzoate包括(-)Corey Lactone 3-benzoate、(+)Corey Lactone 3-benzoate和(±)Corey Lactone 3-benzoate。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(A)苯甲酰化反应:Corey Lactone通过苯甲酰化反应,得到Corey Lactonedibenzoate;
所述Corey Lactone包括(-)Corey Lactone及其衍生物、(-)CoreyLactone及其衍生物及(±)Corey Lactone及其衍生物;
(B)酯交换反应:Corey Lactone dibenzoate通过酯交换反应,脱掉一个苯甲酰基,得到Corey Lactone 3-benzoate。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(A)苯甲酰化反应:Corey Lactone和苯甲酰氯反应,得到Corey Lactonedibenzoate;
(B)酯交换反应:在酸性条件下,Corey Lactone dibenzoate通过酯交换反应,脱掉一个苯甲酰基,得到Corey Lactone 3-benzoate。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(A)苯甲酰化反应:在-20℃-100℃下,Corey Lactone和苯甲酰氯反应得到产物Corey Lactone dibenzoate;
(B)酯交换反应:
(a)将Corey Lactone dibenzoate溶于溶剂S2中,在酸性条件下,在温度0-200℃反应1-100小时,蒸除溶剂S2,得Corey Lactone和Corey Lactone3-benzoate混合物;
(b)将Corey Lactone和Corey Lactone 3-benzoate混合物溶于有机溶剂S3中,水洗;
(c)将水层蒸干回收Corey Lactone;有机层蒸干,用溶剂S4析晶,抽滤,得到Corey Lactone 3-benzoate。
5.根据权利要求4求所述的制备方法,其特征在于所述步骤(a)中,所述溶剂S2选自:叔丁醇、异丙醇、新戊醇、季戊四醇、异丁醇、正丁醇、正丙醇、乙醇、甲醇、乙二醇、甘油、PEG、苯甲醇、苯乙醇、苯丙醇、苯酚、二苯甲醇、双丙酮醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇和/或十六醇。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述步骤(a)中,所述溶剂S2选自:叔丁醇和/或异丙醇。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述步骤(a)中,CoreyLactone dibenzoate在溶剂S2中的摩尔浓度为0.1-3mol/L。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述步骤(a)中,所述在酸性条件下是加入硫酸、硒酸、甲基磺酸、对甲苯磺酸、三氟甲磺酸、三氧化硫、亚硫酸、二氧化硫、二氧化碳、二氧化氮、阳离子交换树脂、甲酸、苯甲酸、乙酸、苯乙酸、乙二酸、丙酸、丙烯酸、丙二酸、丁酸、丁二酸、柠檬酸、酒石酸、乳酸、丙酮酸、葡萄糖酸、苹果酸、戊酸、戊二酸、十六酸、硬脂酸、软脂酸、油酸、三氯乙酸、三氟乙酸、氢氰酸、氢氟酸、盐酸、硝酸、亚硝酸、磷酸、溴化氢、碘化氢、氯酸、高氯酸、溴酸、碘酸、高碘酸、五氧化二磷、对硝基苯酚、硼酸、氟硼酸、氟磷酸、三氟化硼、氯化铝、氯化锌、和/或溴化锌来实现。
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