[发明专利]Corey Lactone 3-benzoate 的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110452240.1 申请日: 2011-12-29
公开(公告)号: CN102532079A 公开(公告)日: 2012-07-04
发明(设计)人: 季奇;王军辉;侯明 申请(专利权)人: 北京洛斯顿精细化工有限公司
主分类号: C07D307/935 分类号: C07D307/935
代理公司: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 代理人: 李红团
地址: 102600 北京市大兴区大兴工*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: corey lactone benzoate 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种Corey Lactone 3-benzoate的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(B)酯交换反应:Corey Lactone dibenzoate通过酯交换反应,脱掉一个苯甲酰基,得到Corey Lactone 3-benzoate;

所述Corey Lactone dibenzoate包括(-)Corey Lactone dibenzoate、(+)Corey Lactone dibenzoate和(±)Corey Lactone dibenzoate;

所述Corey Lactone 3-benzoate包括(-)Corey Lactone 3-benzoate、(+)Corey Lactone 3-benzoate和(±)Corey Lactone 3-benzoate。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(A)苯甲酰化反应:Corey Lactone通过苯甲酰化反应,得到Corey Lactonedibenzoate;

所述Corey Lactone包括(-)Corey Lactone及其衍生物、(-)CoreyLactone及其衍生物及(±)Corey Lactone及其衍生物;

(B)酯交换反应:Corey Lactone dibenzoate通过酯交换反应,脱掉一个苯甲酰基,得到Corey Lactone 3-benzoate。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(A)苯甲酰化反应:Corey Lactone和苯甲酰氯反应,得到Corey Lactonedibenzoate;

(B)酯交换反应:在酸性条件下,Corey Lactone dibenzoate通过酯交换反应,脱掉一个苯甲酰基,得到Corey Lactone 3-benzoate。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(A)苯甲酰化反应:在-20℃-100℃下,Corey Lactone和苯甲酰氯反应得到产物Corey Lactone dibenzoate;

(B)酯交换反应:

(a)将Corey Lactone dibenzoate溶于溶剂S2中,在酸性条件下,在温度0-200℃反应1-100小时,蒸除溶剂S2,得Corey Lactone和Corey Lactone3-benzoate混合物;

(b)将Corey Lactone和Corey Lactone 3-benzoate混合物溶于有机溶剂S3中,水洗;

(c)将水层蒸干回收Corey Lactone;有机层蒸干,用溶剂S4析晶,抽滤,得到Corey Lactone 3-benzoate。

5.根据权利要求4求所述的制备方法,其特征在于所述步骤(a)中,所述溶剂S2选自:叔丁醇、异丙醇、新戊醇、季戊四醇、异丁醇、正丁醇、正丙醇、乙醇、甲醇、乙二醇、甘油、PEG、苯甲醇、苯乙醇、苯丙醇、苯酚、二苯甲醇、双丙酮醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇和/或十六醇。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述步骤(a)中,所述溶剂S2选自:叔丁醇和/或异丙醇。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述步骤(a)中,CoreyLactone dibenzoate在溶剂S2中的摩尔浓度为0.1-3mol/L。

8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述步骤(a)中,所述在酸性条件下是加入硫酸、硒酸、甲基磺酸、对甲苯磺酸、三氟甲磺酸、三氧化硫、亚硫酸、二氧化硫、二氧化碳、二氧化氮、阳离子交换树脂、甲酸、苯甲酸、乙酸、苯乙酸、乙二酸、丙酸、丙烯酸、丙二酸、丁酸、丁二酸、柠檬酸、酒石酸、乳酸、丙酮酸、葡萄糖酸、苹果酸、戊酸、戊二酸、十六酸、硬脂酸、软脂酸、油酸、三氯乙酸、三氟乙酸、氢氰酸、氢氟酸、盐酸、硝酸、亚硝酸、磷酸、溴化氢、碘化氢、氯酸、高氯酸、溴酸、碘酸、高碘酸、五氧化二磷、对硝基苯酚、硼酸、氟硼酸、氟磷酸、三氟化硼、氯化铝、氯化锌、和/或溴化锌来实现。

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