[发明专利]一种多级结构硼酸镁空心微球的制备方法有效
| 申请号： | 201110453365.6 | 申请日： | 2011-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN102530976A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 陈爱民;顾培 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C01B35/12 | 分类号： | C01B35/12;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 多级 结构 硼酸 空心 制备 方法 | ||
1.一种多级结构硼酸镁空心微球的制备方法，其特征在于所述方法为：以摩尔浓度0.01～0.2mol/L无机镁盐水溶液和摩尔浓度0.01～0.2mol/L硼砂水溶液为原料，于离子液体中，室温下搅拌2～5h，再在20～120℃下陈化2～72h，获得沉淀混合物，将沉淀混合物过滤，滤饼洗涤并干燥后，和/或在空气氛围中于300～900℃焙烧，获得所述的多级结构硼酸镁空心微球；所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯盐或N-乙基吡啶硫酸乙酯盐中的一种；所述无机镁盐水溶液中的无机镁盐与硼砂水溶液中的硼砂物质的量之比为1∶0.1～10，所述无机镁盐水溶液与离子液体体积比为1∶0.01～0.6。
2.如权利要求1所述的多级结构硼酸镁空心微球的制备方法，其特征在于所述无机镁盐水溶液为硝酸镁水溶液、硫酸镁水溶液或氯化镁水溶液。
3.如权利要求1所述的多级结构硼酸镁空心微球的制备方法，其特征在于所述陈化温度为80～100℃。
4.如权利要求1所述的多级结构硼酸镁空心微球的制备方法，其特征在于所述无机镁盐水溶液摩尔浓度为0.1～0.2mol/L。
5.如权利要求1所述的多级结构硼酸镁空心微球的制备方法，其特征在于所述硼砂水溶液的摩尔浓度为0.1～0.2mol/L。
6.如权利要求1所述的多级结构硼酸镁空心微球的制备方法，其特征在于所述陈化结束后，获得沉淀混合物，将沉淀混合物过滤，将滤饼依次用去离子水、无水乙醇洗涤后，再于80～200℃干燥，获得所述的多级结构硼酸镁空心微球。
7.如权利要求1所述的多级结构硼酸镁空心微球的制备方法，其特征在于所述陈化结束后，获得沉淀混合物，将沉淀混合物过滤，将滤饼依次用去离子水、无水乙醇洗涤后，再于80～200℃干燥，然后在空气氛围中于300～900℃焙烧2～72h，获得所述的多级结构硼酸镁空心微球。
8.如权利要求1或7所述的多级结构硼酸镁空心微球的制备方法，其特征在于所述焙烧温度为450～850℃。
9.如权利要求1所述的多级结构硼酸镁空心微球的制备方法，其特征在于所述无机镁盐水溶液先与离子液体混合，磁力搅拌0.5h，再滴加硼砂水溶液进行反应，室温下搅拌2～5h，再在20～120℃下陈化2～72h，获得沉淀混合物，将沉淀混合物过滤，滤饼洗涤并干燥后，和/或在空气氛围中于300～900℃焙烧，获得所述的多级结构硼酸镁空心微球。
10.如权利要求1所述的多级结构硼酸镁空心微球的制备方法，其特征在于所述多级结构硼酸镁空心微球为Mg7B4O13·7H2O空心微球或Mg2B2O5空心微球。
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