[发明专利]一种多级结构硼酸镁空心微球的制备方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种空心微球的制备方法，特别涉及一种多级结构硼酸镁空心微球的制备方法。

(二)背景技术

随着纳米科学和技术的发展，特殊形貌的纳米结构越来越引起人们的兴趣和重视。空心无机微/纳米结构由于其低密度、高比表面积、单分散性和高稳定性等特性，以及其空心部分能容纳其它材料，可以产生一些奇特的基于微观“包裹”效应的性质，使得空心微/纳米结构在微尺度反应器、药物传输载体、光子晶体、催化剂和能量存储等诸多技术领域都有重要的应用，已成为当前纳米材料科学领域的前沿和热点。目前，金属(Ni、Co、Cu、Pd、Pt、Ag、Au等)、氧化物(TiO₂、SiO₂、ZnO、Co₃O₄、Al₂O₃、CuO等)、硫化物(ZnS、CdS、MnS、Co₃S₄、PbS等)空心微纳米结构已经有大量报道。但是，多元化合物空心微纳米结构的合成及物性研究一直没有取得突破性的进展。目前，见诸文献报道的空心微纳米结构只有以下几种材料：CaCO₃、SrWO₄、BaWO₄、PbWO₄、Ag₃PO₄、LiNbO₃和一些氢氧化物和羟基化合物，多级结构的硼酸镁空心微球的制备报道较少，2010年，中国专利CN ZL 200910099333.3以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂得到硼酸镁空心微球，晶型较差，形貌、尺寸不可控制，且粒子容易发生团聚。

优良的性能使硼酸镁材料在增强复合材料、润滑油增强剂、荧光发光材料和催化剂材料等领域具有广泛的应用前景。粒径在纳米至微米级的空心微球作为一类性能优良的新型功能材料可广泛用于化学、生物医药和新材料等领域中，如催化剂载体、控制药物释放、色谱分离、微化学反应器、环境敏感生物分子的保护等。硼酸镁的性能与物相晶型、形貌、尺寸大小、结晶度、表面性质等密切相关。目前，国内仍缺乏制备不同晶型、形貌、尺寸的高结晶度硼酸镁微球控制合成工艺。

(三)发明内容

本发明目的是提供一种多级结构硼酸镁空心微球的制备方法，该方法工艺简单，成本低廉，无污染，所制备的空心微球晶型、形貌、尺寸可控，具有粒度均匀，纯度高等特点。

本发明采用的技术方案是：

一种多级结构硼酸镁空心微球的制备方法，所述方法为：以摩尔浓度0.01～0.20mol/L无机镁盐水溶液和摩尔浓度0.01～0.20mol/L硼砂水溶液为原料，于离子液体中，室温下搅拌2～5h，再在20～120℃下陈化(水浴)2～72h，获得沉淀混合物，将沉淀混合物过滤，滤饼洗涤并干燥后，和/或在空气氛围中于300～900℃焙烧，获得所述的多级结构硼酸镁空心微球；所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯盐或N-乙基吡啶硫酸乙酯盐中的一种；所述无机镁盐与硼砂物质的量之比为1∶0.1～10，优选为1∶1～10，更优选为1∶1，所述无机镁盐水溶液与离子液体体积比为1∶0.01～0.6，优选为1∶0.2～0.6，更优选为1∶0.2。

所述无机镁盐水溶液优选为硝酸镁水溶液、硫酸镁水溶液或氯化镁水溶液。

所述陈化温度优选为80～100℃，陈化时间优选为24h。

所述无机镁盐水溶液摩尔浓度优选为0.1～0.2mol/L，更优选为0.2mol/L。

所述硼砂水溶液的摩尔浓度优选为0.1～0.2mol/L，更优选为0.2mol/L。

本发明所述陈化结束后，获得沉淀混合物，将沉淀混合物过滤，滤饼依次用去离子水和无水乙醇洗涤后，再于80～200℃干燥，获得所述的不同晶型、不同形貌的多级结构硼酸镁空心微球。

进一步，另一方面，本发明所述陈化结束后，获得沉淀混合物，将沉淀混合物过滤，滤饼依次用去离子水和无水乙醇洗涤后，再于80～200℃干燥，然后在空气氛围中于300～900℃焙烧2～72h，获得所述的不同晶型、不同形貌的多级结构硼酸镁空心微球。

所述干燥温度优选为80～150℃，干燥时间优选为24h，所述焙烧温度优选为450～850℃，焙烧时间优选为2～24h。