[发明专利]一种抗菌含氟聚合物中空纤维微孔膜的制备方法在审
申请号: | 201110454499.X | 申请日: | 2011-12-30 |
公开(公告)号: | CN102512985A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 刘富;石虎砚;鲁华锋;薛立新 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | B01D71/06 | 分类号: | B01D71/06;B01D69/08;B01D67/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 杜军 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗菌 聚合物 中空 纤维 微孔 制备 方法 | ||
1.一种抗菌含氟聚合物中空纤维微孔膜的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤是:
步骤(1).将分子筛和AgNO3溶液按每克分子筛加5~20毫升AgNO3溶液的比例混合,在50~70℃下搅拌反应2~6小时,分子筛与AgNO3溶液发生充分的离子交换反应,反应结束后离心分离,用去离子水洗涤至洗液中无Ag+,真空干燥后得到载银分子筛;
步骤(2).将含氟聚合物、溶剂、络合剂和载银分子筛顺序加入到配料罐中,40~90℃下搅拌12~96小时,溶解得到分散均匀的纺丝液;
纺丝液中各物质的质量百分数为:含氟聚合物12~40﹪、溶剂48~86.9﹪、络合剂1~9﹪、载银分子筛0.1~3﹪;
所述的含氟聚合物为偏氟乙烯均聚物、偏氟乙烯—六氟丙烯共聚物、偏氟乙烯—三氟氯乙烯共聚物、偏氟乙烯—四氟乙烯共聚物中的一种或任意两种的混合物;
所述的溶剂为六甲基磷酰胺、四甲基脲、三甲基磷酸酯、三乙基磷酸酯、丙烯腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或任意两种的混合物;
所述的络合剂为乙二胺四乙酸、柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮、硅烷偶联剂、聚氧化乙烯中的一种或任意两种的混合物;
步骤(3).将分散均匀的纺丝液40~90℃及负压状态下放置10~20小时,进行脱泡;
步骤(4).将脱泡后的纺丝液经过单层喷丝头以1~30毫升/分钟的挤出速率挤出初步成型,形成液膜;
步骤(5).液膜经过0~50厘米的空气间隙后,进入水槽进行固化,形成中空纤维膜;
步骤(6).固化后的中空纤维膜经过卷绕机进行收集,在40~90℃的水中浸泡12~48小时,得到中空纤维微孔膜。
2.如权利要求1所述的一种抗菌含氟聚合物中空纤维微孔膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的分子筛为3A型分子筛、4A型分子筛、5A型分子筛、13X型分子筛、10X型分子筛、Y型分子筛、M型高硅型沸石分子筛中的一种,分子筛的平均粒径小于等于2微米。
3.如权利要求1所述的一种抗菌含氟聚合物中空纤维微孔膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的AgNO3溶液的浓度为0.05~0.2mol/L。
4.如权利要求1所述的一种抗菌含氟聚合物中空纤维微孔膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中氟聚合物、溶剂、络合剂和载银分子筛在配料罐中50~70℃下搅拌24~48小时,溶解得到分散均匀的纺丝液。
5.如权利要求1所述的一种抗菌含氟聚合物中空纤维微孔膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中将分散均匀的纺丝液50~70℃及负压状态下放置12~15小时,进行脱泡。
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