[发明专利]一种采用反应萃取耦合技术均相降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法无效
| 申请号： | 201110454965.4 | 申请日： | 2011-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN102584750A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 黎钢;吕晓娜;杨芳;范红显;杨磊;孟兰 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学 |
| 主分类号： | C07D307/46 | 分类号： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 赵凤英 |
| 地址： | 300401 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 采用 反应 萃取 耦合 技术 均相 降解 纤维素 制备 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种采用反应萃取耦合技术均相降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法，其中所述5-羟甲基糠醛的结构式为：
其特征为该制备方法包括以下步骤：
首先将纤维素溶解于质量分数为65％～71％的氯化锌溶液作为反应相，纤维素的质量与氯化锌溶液的体积比为0.6480g～2.9160g纤维素/100ml氯化锌溶液，然后按照体积比萃取溶剂∶氯化锌溶液＝1～10∶1，将反应相和萃取相放入到密闭的反应器中，在180℃～190℃下反应80min～120min，反应结束后冷却至室温，分液得到水相和有机相，分别经分离提纯步骤，最后得到5-羟甲基糠醛。
2.如权利要求1所述的采用反应萃取耦合技术均相降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征为所述的密闭反应过程中，还包括搅拌步骤，搅拌方式为每隔10min开启搅拌器搅拌反应液1min～2min。
3.如权利要求1所述的采用反应萃取耦合技术均相降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征为所述的萃取溶剂为磷酸三丁酯、1，2-二氯乙烷、正辛醇、甲基异丁基甲酮或正丁醇。
4.如权利要求1所述的采用反应萃取耦合技术均相降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征为反应过程中还包括加入促进剂，将其加入到反应相或萃取相中，加入量为体积比促进剂∶氯化锌溶液＝0.1～2.5∶1。
5.如权利要求1所述的采用反应萃取耦合技术均相降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征为所述的促进剂具体为二甲基亚砜。
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