[发明专利]一种生产2-氰基丙烯酸酯的方法

权利要求书

1.一种生产2-氰基丙烯酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将氰基乙酸酯、羰基化合物、催化剂溶液和有机溶剂，在80-140℃下共沸回流反应，反应过程中不断补充所述催化剂溶液，同时除去共沸物冷凝液的下层含酸水溶液，上层溶剂返回参与共沸回流反应，至氰基乙酸酯含量小于3-10wt％时停止反应得到反应混合物；

(2)在常压下蒸馏所述反应混合物，蒸出所述溶剂，再减压蒸馏，蒸出醋酸得到蒸馏后混合物，中和所述蒸馏后混合物至pH＝7-8，并分出上层油相和下层水相；

(3)减压蒸馏所述上层油相，采集100-190℃，0.5-10mmHg条件下的馏分，得到2-氰基丙烯酸酯产品。

所述2-氰基丙烯酸酯、氰基乙酸酯、羰基化合物为分别具有通式I、II和III的化合物，在所述通式I、II和III中，R1为氢、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基、苯基或取代芳基；R₂为C₁-C₆烷基、苯基或取代芳基；R₃为C₁-C₁₂烷基、C₁-C₆烷氧基、苯基或取代芳基。

2.根据权利要求1所述的一种生产2-氰基丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、己烷、庚烷、环己烷、辛烷、醋酸丁酯、醋酸叔丁酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的一种生产2-氰基丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述有机溶剂为庚烷、醋酸丁酯和碳酸二甲酯中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种生产2-氰基丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述催化剂溶液为催化剂与醋酸按摩尔比1∶1-8的比例配制而成，所述催化剂为甲酸铵、乙酸铵、丙酸铵、碳酸氢钠、乙酰胺、丙酰胺、氰乙酰胺和丙二酰胺中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种生产2-氰基丙烯酸酯的方法，其特征在于：反应过程中不断补充催化剂溶液，保持所述催化剂和所述氰基乙酸酯的摩尔比为1∶1-3。

6.根据权利要求1所述的一种生产2-氰基丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述催化剂与醋酸的摩尔比为1∶2-4，所述催化剂与所述氰基乙酸酯的摩尔比为1∶1-3；所述氰基乙酸酯与所述羰基化合物的摩尔比为1∶1-3。

7.根据权利要求6所述的一种生产2-氰基丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述催化剂与所述氰基乙酸酯的摩尔比为1∶1-2；所述氰基乙酸酯与所述羰基化合物的摩尔比为1∶1.1-1.5。

8.根据权利要求1所述的一种生产2-氰基丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述氰基乙酸酯是利用氰乙酸和相应的醇在硫酸、对甲苯磺酸或甲基磺酸催化下得到；或利用氰乙酸甲酯或氰乙酸乙酯和相应的醇在钛酸酯、分子筛或离子交换树脂作用下酯交换反应得到。

9.根据权利要求8所述的一种生产2-氰基丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述氰基乙酸酯为氰乙酸-2-乙基己酯或氰乙酸乙酯，所述羰基化合物为二苯甲酮、苯甲醛或环己酮。

10.根据权利要求1所述的一种生产2-氰基丙烯酸酯的方法，其特征在于：中和所述蒸馏后混合物时，使用5-30wt％的碳酸氢铵、碳酸钠、氨水和氨气中的一种或几种。