[发明专利]一种微反应设备及在合成甲基丙烯酸缩水甘油酯上的应用

权利要求书

1.一种微反应设备，至少由一个设备单元组成；所述的设备单元包括恒温油浴槽(2)和出料罐(3)和至少两个进料罐I(101)、进料罐II(102)；还包括微混合器(4)和延时反应通道(5)；所述的进料罐I(101)通过恒流泵I(601)与微混合器(4)相连、进料罐II(102)通过恒流泵II(602)与微混合器(4)相连，微混合器(4)的另一侧通过延时反应通道(5)与接收器(3)相连，延时反应通道(5)固定在恒温油浴槽(2)中。

2.根据权利要求1所述的一种微反应设备，其特征在于所述的微混合器(4)固定在恒温油浴槽(2)中，其微混合器的通道直径为50μm～600μm。

3.根据权利要求1或2所述的一种微反应设备，其特征在于所述的延时反应通道(5)的直径为1.59mm～6.35mm，长度为30cm～500cm。

4.根据权利要求3所述的一种微反应设备，其特征在于所述的延时反应通道(5)的材质为不锈钢。

5.根据权利要求1或4所述的一种微反应设备，其特征在于所述的接收器(3)为出料罐或下一所述设备单元中的微混合器。

6.根据权利要求5所述的一种微反应设备，其特征在于所述的微反应设备的进料罐I(101)通过恒流泵I(601)与微混合器I(401)相连、进料罐II(102)通过恒流泵II(602)与微混合器I(401)相连，微混合器I(401)的另一侧通过延时反应通道I(501)与微混合器II(402)相连，微混合器I(401)和延时反应通道I(501)固定在恒温油浴槽I(201)中；所述的进料罐III(103)通过恒流泵III(603)与微混合器II(402)相连，微混合器II(402)的另一侧通过延时反应通道II(502)与接收器(301)相连，微混合器II(402)和延时反应通道II(502)固定在恒温油浴槽II(202)中。

7.一种连续合成甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法，包括开环酯化反应和闭环反应，其特征在于所述反应在权利要求1所述的微反应设备中进行。

8.根据权利要求7所述的一种连续合成甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法，其特征在于所述的方法步骤如下：

①开环酯化反应合成：

a将环氧氯丙烷加入到进料罐I(101)中；将乌洛托品和对羟基苯甲醚溶解于甲基丙烯酸中得混合物I，将其混合物I加入到进料罐II(102)中；其中，环氧氯丙烷与甲基丙烯酸按摩尔比1.3～1∶1进行投料，乌洛托品的加入量为甲基丙烯酸和环氧氯丙烷总质量的0.5～1.0％，对羟基苯甲醚的加入量为甲基丙烯酸和环氧氯丙烷总质量的0.1～0.5％；

b将恒温油浴槽(2)的温度升至70～100℃时，打开恒流泵I(601)和恒流泵II(602)，流速为0.5ml/min～20ml/min，进入到微混合器(4)中混合，流入直径为1.59mm～6.35mm、长度为30cm～500cm的延时反应通道(5)进行反应，得到的产物I进入出料罐(3)中；

②闭环反应：

a将产物I加入到进料罐I(101)中；将质量百分浓度为10％～30％的氢氧化钠水溶液加入到进料罐II(102)中；其中，氢氧化钠与产物I按摩尔比1.0～1.1∶1进行投料；

b将恒温油浴槽(2)的温度升至40℃时，打开恒流泵I(601)和恒流泵II(602)，进入到微混合器(4)中混合，流入延时反应通道(5)进行反应，得到的产物II进入出料罐(3)中；

③将产物II分离，取油层，洗涤至中性，干燥，得甲基丙烯酸缩水甘油酯。

9.根据权利要求8所述的一种合成甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法，其特征在于使用微反应设备前还包括对其进行校准的步骤，所述的校准为使用无水乙醇或乙酸乙酯进行校准。