[发明专利]一种微反应设备及在合成甲基丙烯酸缩水甘油酯上的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种微反应设备，及其在合成甲基丙烯酸缩水甘油酯上的应用，属于化工技术领域。

背景技术

甲基丙烯酸缩水甘油酯化学名称为甲基丙烯酸-β-环氧丙酯，结构式为：

甲基丙烯酸缩水甘油酯是一种无色透明液体，具有环氧基和碳碳双键两个活性官能团，是一种高活性合成单体，在合成性能优异的丙烯酸树脂涂料中具有重要的用途，广泛应用于有机合成、医药、感光材料、聚合物改性、涂料、胶黏剂、橡胶工业、印刷油墨等领域。

一步合成法是制备甲基丙烯酸缩水甘油酯的主要方法，该方法的特点是反应时间短(2～4h)，产率高(一般在92％～97％)，产品质量好，是国外目前采用的方法。但是该方法要求整个反应体系无水，对钠盐纯度要求很高，钠盐含水量低于5％，才能使酯收率达到92％以上，并且存在环氧氯丙烷用量大(需过量4～10倍)，且该方法反应步骤长，后处理复杂。近期报道的甲基丙烯酸缩水甘油酯的两步合成法是具有应用前景的一种合成方法。该方法以甲基丙烯酸为原料，在催化剂和阻聚剂的作用下，与环氧氯丙烷进行开环酯化反应；然后用氢氧化钠进行闭环反应合成甲基丙烯酸缩水甘油酯。该方法具有环氧氯丙烷用量少、操作简便、环境污染小等优点。但是该方法具有反应时间长，副反应多，不能够连续生产，工艺放大困难等局限。

发明内容

本发明的目的是提供一种微反应设备，其具有结构简单、无放大效应、操作条件易于控制和内在安全等优点。使用微反应成套设备进行的微化工过程具有以连续过程代替间歇过程，过程强化，安全性提高，产品性质改变，分散式生产等优点。

本发明所提供的一种微反应设备，其特征在于至少由一个设备单元组成；所述的设备单元包括恒温油浴槽和出料罐和至少两个进料罐I、进料罐II；还包括微混合器和延时反应通道；所述的进料罐I通过恒流泵I与微混合器相连、进料罐II通过恒流泵II与微混合器相连，微混合器的另一侧通过延时反应通道与接收器相连，延时反应通道固定在恒温油浴槽中。

上述微反应设备中，进一步优化其设备，根据原料的性质，可将微混合器固定在恒温油浴槽中，其微混合器的通道直径为50μm～600μm。

上述微反应设备中，为了更进一步的优化，延时反应通道的直径优选为1.59mm～6.35mm，长度优选为30cm～500cm。延时反应通道的材质优选为不锈钢。

上述微反应设备中，所述的接收器优选为出料罐或下一所述设备单元中的微混合器。

上述的微反应设备中，优选两个所述设备单元；微反应设备的的进料罐I通过恒流泵I与微混合器I相连、进料罐II通过恒流泵II与微混合器I相连，微混合器I的另一侧通过延时反应通道I与微混合器II相连，微混合器I和延时反应通道I固定在恒温油浴槽I中；所述的进料罐III通过恒流泵III与微混合器II相连，微混合器II的另一侧通过延时反应通道II与接收器相连，微混合器II和延时反应通道II固定在恒温油浴槽II中。

本发明的另一目的是提供一种合成甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法，包括开环酯化反应和闭环反应，其特征在于所述反应在上述任一所述的微反应设备中进行。

所述的合成甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法步骤如下：

①开环酯化反应：

a将环氧氯丙烷加入到进料罐I中；将乌洛托品和对羟基苯甲醚溶解于甲基丙烯酸中得混合物I，将其混合物I加入到进料罐II中；其中，环氧氯丙烷与甲基丙烯酸按摩尔比1.3～1∶1进行投料，乌洛托品的加入量为甲基丙烯酸和环氧氯丙烷总质量的0.5～1.0％，对羟基苯甲醚的加入量为甲基丙烯酸和环氧氯丙烷总质量的0.1～0.5％；

b将恒温油浴槽的温度升至70～100℃时，打开恒流泵I和恒流泵II，流速为0.5ml/min～20ml/min，进入到微混合器中混合，流入直径为1.59mm～6.35mm、长度为30cm～500cm的延时反应通道进行反应，得到的产物I进入出料罐中；

②闭环反应：

a将产物I加入到进料罐I中；将氢氧化钠水溶液加入到进料罐II中；其中，氢氧化钠与甲基丙烯酸-2-羟基-3-氯丙酯按摩尔比1.0～1.1∶1进行投料；

b将恒温油浴槽的温度升至40℃时，打开恒流泵I和恒流泵II，进入到微混合器中混合，流入延时反应通道进行反应，得到的产物II进入出料罐中；

③将产物II分离，取油层，洗涤至中性，干燥，得甲基丙烯酸缩水甘油酯。