[发明专利]一种染料中间体的合成方法

权利要求书

1. 一种染料中间体的合成方法，其特征在于：所述具有通式（I）所示的染料中间体的合成方法是以通式（II）所示的取代苯胺为原料，加入带水剂、氯乙酸甲酯、催化剂溴化钠和缚酸剂，打浆后升温至回流分水，进行N-烷基化反应制成，

其中，通式（I）、通式（II）分别如下所示：

（I），

 

  （II），

    通式中，R₁选自-H、-C₂H₅、-CH₂COOCH₃、-CH₂COOC₂H₅或-CH(CH₃)COOCH₃中一种；R₂选自C₁~C₄非取代烷基或被C₁~C₃烷氧基、卤素、氰基、苯基取代的烷基；R₃选自-H或C₁~C₄烷氧基，

所述的缚酸剂选自碳酸钠、氢氧化镁、氧化镁、碳酸氢钠、氧化钙中一种，

所述的带水剂选自甲苯、苯、二甲苯、二氯乙烷、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、乙腈、吡啶或环己烷中一种。

2.根据权利要求1所述的一种染料中间体的合成方法，其特征在于：所述的合成方法为以下步骤： 

（1）以通式()所示取代苯胺为原料，加入氯乙酸甲酯、催化剂溴化钠和缚酸剂，经带水剂回流分水进行N-烷基化反应；

到终点后，冷却至30~50℃，加入冰醋酸，得到通式为(I)的染料中间体的醋酸溶液；

（2）收集步骤(1)回流分出的油水混合物，去除水层，油层补加带水剂后用于下批合成；

（3）重复步骤(1)、(2)，回收油层补加带水剂后套用，套用5次以上；

所述的催化剂溴化钠使用量与氯乙酸甲酯使用量的质量比为0.02~0.1:1；所述的带水剂的使用量与通式（II）所示的取代苯胺的使用量的质量比为0.5~5：1；所述的缚酸剂与通式（II）所示的取代苯胺的摩尔质量比为0.5~3.0：1，氯乙酸甲酯使用量与通式（II）所示的取代苯胺使用量的摩尔质量比为1~3：1；所述的冰醋酸使用量与通式（II）所示的取代苯胺使用量的质量比为2~6：1；

步骤（1）中回流分水N-烷基化反应温度为50~130℃，反应时间为2~16小时。

3.根据权利要求1或2所述的一种染料中间体的合成方法，其特征在于：步骤（3）回收油层补加带水剂后套用5次。