[发明专利]以氨水为氮源合成不对称仲胺及其衍生物的方法无效
申请号: | 201110459159.6 | 申请日: | 2011-12-30 |
公开(公告)号: | CN102531913A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 黄精美;吴文滨;张珏飞;蔡正才;杨嫚嫚;毛中原;董智超;徐绍君 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07C209/28 | 分类号: | C07C209/28;C07C211/27;C07C215/42;C07C213/04 |
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地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨水 合成 不对称 及其 衍生物 方法 | ||
1.以氨水为氮源合成不对称仲胺及其衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:将反应物1和氨水混合搅拌,再加入反应物2或反应物3,在0~100℃搅拌反应12~24h;反应结束后,回复至室温,加入甲醇,再加入硼氢化钠,继续搅拌1~2h;反应完毕后,对粗产物进行萃取分离后得到相应的不对称仲胺及其衍生物;
所述反应物1和反应物2的摩尔比为1∶2;所述反应物1和反应物3的摩尔比为1∶2;所述甲醇和反应物1的摩尔比为50∶1;所述氨水和甲醇的体积比为1∶1;所述硼氢化钠和反应物1的摩尔比为2∶1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应物1具有以下通式:
其中,R1为不含或含有任意取代基的任意直链、支链或环状的烷基,不含或含有任意取代基的芳基或烷基芳基。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述反应物2具有以下通式:R2-X,所述反应物3具有以下通式:
其中,R2为不含或含有任意取代基的任意直链、支链或环状的烷基,不含或含有任意取代基的芳基或烷基芳基;R3、R4为氢,不含或含有任意取代基的任意直链、支链或环状的烷基,不含或含有任意取代基的芳基或烷基芳基;X为氯、溴、碘。
4.根据权利要求1~3之一所述的方法,其特征在于,所述不对称仲胺及其衍生物为产物4、产物5或产物5’;所述产物4具有以下通式:所述产物5具有以下通式:所述产物5’具有以下通式:
其中,R1、R2为不含或含有任意取代基的任意直链、支链或环状的烷基,不含或含有任意取代基的芳基或烷基芳基;R3、R4为氢,不含或含有任意取代基的任意直链、支链或环状的烷基,不含或含有任意取代基的芳基或烷基芳基。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述氨水的摩尔浓度为4~12mol/L。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述氢化试剂为硼氢化钠。
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