[发明专利]一种芪麝丸制剂的中药指纹图谱检测方法

说明书

技术领域

本发明属于芪麝丸制剂的检测领域，特别涉及一种芪麝丸制剂的中药指纹图谱检测方法。

背景技术

芪麝丸是国家食品药品监督管理局2009年记载标准药品，药品标准编号为：YBZ16572009；药品批准文号：国药准字Z20090978；新药证书编号：国药证字Z20090067。

芪麝丸处方为：黄芪、川芎、人工麝香、青风藤、防己、人工牛黄；以上处方制成中药提取物，加适量辅料制成制剂。

功能与主治：益气化瘀，祛风通络，舒筋止痛。用于缓解轻、中度神经根型颈椎病气虚血瘀证出现的颈项部疼痛或不适，上肢放射性疼痛、上肢麻木，神疲乏力等症状。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种芪麝丸制剂的中药指纹图谱检测方法，该方法在生产过程中可有效的指导投料、规范生产操作，真正确保了临床用药的安全、有效、可靠。

本发明的一种芪麝丸制剂的中药指纹图谱检测方法，包括：

(1)取青藤碱作为对照品称定，加甲醇溶解制成浓度为1～2mg/ml的参照物溶液；

(2)将10批芪麝丸制剂分别研细，称取1～2g加入容量瓶中，加入甲醇超声溶解，冷却后，加甲醇至刻度，过0.22-0.45um微孔滤膜，取滤液，即得供试品溶液；

(3)吸取上述参照物溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪检测得8～10批检测数据；色谱条件为：色谱柱：C18柱；流动相：0.2vol％甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱；流速：0.8ml/min；测定波长：262nm；柱温：30℃；记录时间：65min；

(4)根据上述检测数据，得到芪麝丸的高效液相图谱，确立高效液相色谱峰保留时间和峰面积值，然后计算各特征峰的相对保留时间的平均值和相对峰面积的平均值以及标准差，分别与参照峰的平均保留时间和平均峰面积相除，作为标准指纹图谱的相对峰保留时间和相对峰面积值，导出计算结果，制定标准指纹图谱数据，绘制标准指纹图谱；

(5)将需要检测的样品按照步骤(1)和(2)分别制备参照物溶液和供试品溶液，并按照步骤(3)进行测定，将所得样品指纹图谱与标准指纹图谱比较，经计算相似度不低于0.90，即为合格的芪麝丸制剂。

所述步骤(2)中的芪麝丸的处方为黄芪、川芎、人工麝香、青风藤、防己和人工牛黄。

所述步骤(2)中的制剂为片剂、胶囊、颗粒剂、丸剂、口服液、软胶囊、散剂或滴丸剂。

所述步骤(2)中的芪麝丸制剂为10批。

所述步骤(3)中的C18柱规格为4.6mm×250mm，填料粒度大小为5μm。

所述步骤(3)中的梯度洗脱具体为从10vol％乙腈开始等度洗脱5min，再以线性洗脱的方式经10min达到20vol％乙腈，以线性洗脱的方式经25min达到30vol％乙腈，以线性洗脱的方式经5min达到40vol％乙腈，以线性洗脱的方式经10min达到80vol％乙腈，最后以80vol％乙腈等度洗脱10min。

本发明所得供试品指纹图谱包含至少26个特征峰和1个参照峰，各特征峰相对于参照峰(S)的相对保留时间的波动范围见下表：

芪麝丸制剂标准指纹图谱相对保留时间波动范围

有益效果

本发明对制剂指纹图谱进行了研究，建立了液相色谱指纹图谱测定条件，并进行了方法学考察，根据多批大生产样品，制订了芪麝丸制剂液相色谱指纹图谱标准，在生产过程中可有效的指导投料、规范生产操作，真正确保了临床用药的安全、有效、可靠，对所测得的指纹图谱的辨认，我们采用国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统，操作方便、快捷，以其得出的相似度结果，对制剂指纹图谱进行评价，结论较为客观、准确。

附图说明

图1为十批芪麝丸的中药指纹图谱；其中，S1～S10分别对应10个批次的芪麝丸；(图l中请同样标出标号)

图2为芪麝丸的标准中药指纹图谱。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

1、名称

名称：芪麝丸。

2、供试品来源：上海黄海制药有限责任公司。