[发明专利]石墨的复合改性方法以及锂离子电池负极材料的制备方法有效
申请号: | 201110459627.X | 申请日: | 2011-12-31 |
公开(公告)号: | CN102544510A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 陈骏;陈猛 | 申请(专利权)人: | 陈骏;陈猛 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/38 |
代理公司: | 深圳市维邦知识产权事务所 44269 | 代理人: | 黄莉 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 复合 改性 方法 以及 锂离子电池 负极 材料 制备 | ||
1.一种石墨复合改性的方法,主要包括以下工艺:
石墨的氧化改性工艺,进一步包括以下步骤:
1)石墨粉碎球磨;
2)与浓硝酸在一定温度下氧化反应;以及
石墨的包覆改性工艺,进一步包括以下步骤:
1)制备含沥青的表面修饰溶剂,所述沥青的质量百分含量8~18.5%;
2)将石墨在表面修饰溶剂中进行包覆处理;
3)石墨沥青混合物进行热处理,热处理的温度为950℃~1450℃,从而制得复合改性的石墨。
2.如权利要求1所述的石墨复合改性的方法,其特征在于:所述石墨的氧化改性工艺的步骤2)中,氧化反应的温度80℃~150℃,石墨在氧化反应体系中质量百分比为60~80%;所述石墨的氧化改性工艺进一步包括步骤3):石墨与络合剂进行络合反应,所述络合剂为2-丙烯基胺,石墨在络合反应体系中的质量百分数为90~95%。
3.如权利要求2所述的石墨复合改性的方法,其特征在于:所述石墨的氧化改性工艺的步骤2)中氧化反应时间为3h~5h,石墨的氧化改性工艺的步骤3)中,络合反应1~3h后,冷却到室温,络合反应后再进行水洗至如pH=6~7.5,并干燥处理。
4.如权利要求1所述的石墨复合改性的方法,其特征在于:石墨的氧化改性工艺的步骤1)中所述石墨是天然石墨,球磨时间为30-120min。
5.如权利要求1所述的石墨复合改性的方法,其特征在于:所述石墨的包覆改性工艺的步骤1)中,是将沥青在80℃~150℃温度下放入有机溶剂中溶解形成含沥青的表面修饰溶剂。
6.如权利要求5所述的石墨复合改性的方法,其特征在于:所述石墨的包覆改性工艺的步骤1)中,是将沥青在80℃~110℃温度下放入有机溶剂二流化碳中溶解形成含沥青的表面修饰溶剂,进一步加入适量乙醇,从而使沥青与天然石墨能够混合均匀,所述表面修饰溶剂中沥青的质量百分含量为8%、14%、16%、或18.5%;所述石墨的包覆改性工艺的步骤3)是在950℃~1100℃下高温烧结从而制备成复合改性的石墨。
7.如权利要求1所述的石墨复合改性的方法,其特征在于:所述石墨的包覆改性工艺的步骤2)中,石墨质量百分含量为87.5~91.5%,包覆处理是在80~150℃搅拌,直至将有机溶剂蒸发完全。
8.如权利要求1所述的石墨复合改性的方法,其特征在于:石墨的氧化改性工艺的步骤1)中所述石墨球磨时间为30 min、60 min、90 min 或120min;所述石墨的氧化改性工艺的步骤2)中氧化反应温度为80℃、100℃、120℃或150℃;所述石墨的包覆改性工艺的步骤2)中,包覆处理是在85℃~110℃下处理3~5小时;石墨的包覆改性工艺的步骤3)中热处理温度为950℃、1100℃、1150℃或1450℃。
9.制备锂离子电池负极材料的方法,包括如权利要求1-8任一项所述的石墨复合改性的方法制备复合改性石墨;将所制得的复合改性石墨与粘结剂、导电剂搅拌混合后压制成片。
10.如权利要求9所述的制备锂离子电池负极材料的方法,其特征在于:所述粘结剂是将丁苯橡胶与羧甲基纤维素按质量比例混合溶于水中,待完全溶解后与质量百分数为1~3%的环氧乙烷混合制成粘结剂。
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