[发明专利]一种乙二醇单烷基醚乙酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种乙二醇单烷基醚乙酸酯的制备方法，其特征在于：以乙酸仲丁酯和乙二醇单烷基醚为原料，在固体碱催化剂存在下进行酯交换反应制备得乙二醇单烷基醚乙酸酯，具体包括以下步骤：

1)初步酯交换反应：在固体碱催化剂存在条件下，乙酸仲丁酯与乙二醇单烷基醚进行初始酯交换反应，其中，固体碱催化剂、乙二醇单烷基醚、乙酸仲丁酯的摩尔比为0.01～0.08∶1∶0.9～1.5，该步反应反应温度为90～140℃，反应时间为2～15h；

2)打破酯交换化学反应平衡：在完成1)步骤后保持温度在90～140℃，蒸馏出步骤1)中生成的仲丁醇，分批次检测蒸馏出的混合物中含有的乙酸仲丁酯的量，并在原反应体系中补加乙酸仲丁酯，每次补加的乙酸仲丁酯的物质的量为每次蒸馏出的乙酸仲丁酯的物质的量1～4倍，此步骤持续的时间为7～20h；

3)末期酯交换反应：在步骤2)中最后一次补加加乙酸仲丁酯后，维持90～140℃温度继续进行酯交换反应1～6h；

4)产物乙二醇单烷基醚乙酸酯的分离提纯：对反应容器内的混合物精馏提纯得到需要的乙二醇单烷基醚乙酸酯。

2.根据权利要求1所述的乙二醇单烷基醚乙酸酯的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：

产物仲丁醇的分离提纯：对步骤2)中蒸馏出的含有仲丁醇的混合物进行精馏提纯得到仲丁醇。

3.根据权利要求1所述的乙二醇单烷基醚乙酸酯的制备方法， 其特征在于：所述的乙二醇单烷基醚为乙二醇单脂肪醚。

4.根据权利要求3所述的乙二醇单烷基醚乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述的乙二醇单脂肪醚为下列化合物中的一种：乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚。

5.根据权利要求1所述的乙二醇单烷基醚乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述固体碱催化剂为KOH、K₂CO₃、NaOH、Na₂CO₃、CH₃ONa、C₂H₅ONa中的一种或多种的组合。

6.根据权利要求5所述的乙二醇单烷基醚乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述固体碱催化剂为K₂CO₃。

7.根据权利要求1所述的乙二醇单烷基醚乙酸酯的制备方法，其特征在于：固体碱催化剂、乙二醇单烷基醚、乙酸仲丁酯的摩尔比为0.02∶1∶1。

8.根据权利要求1所述的乙二醇单烷基醚乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述初步酯交换反应时间为5～7h，温度为110～120℃。

9.根据权利要求1所述的乙二醇单烷基醚乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述打破酯交换化学反应平衡步骤中反应温度为110～120℃，补加的乙酸仲丁酯的物质的量为蒸馏出的乙酸仲丁酯的物质的量2倍。

10.根据权利要求1所述的乙二醇单烷基醚乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述的最后的酯交换反应的反应时间为2～3h，反应温度为110～120℃。