[发明专利]通过元素分析法对烟草及烟草制品总氮的测定无效
申请号: | 201110460498.6 | 申请日: | 2011-12-31 |
公开(公告)号: | CN102539222A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 孔浩辉;周瑢;程志颖 | 申请(专利权)人: | 广东中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 曹志霞;李赞坚 |
地址: | 510000 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通过 元素 分析 烟草 制品 测定 | ||
技术领域
本发明涉及烟草及烟草制品中氮含量的测定技术领域,具体来说是一种通过元素分析法对烟草及烟草制品总氮的测定。
背景技术
烟草中具有较为复杂的众多组分,这些组分在烟草中的韩玲会影响甚至决定烟草的质量。烟草中含有蛋白质,蛋白质在燃烧后会使烟气苦味增加,产生辛辣味和刺激感,因此蛋白质过多,会对卷烟细微产生不良影响,但如果蛋白质含量过低,则烟气就会显得平淡,吃味和香气也会变差。所以有必要在烟草生产过程中的各个阶段掌握到烟草中蛋白质含量,测定烟草中蛋白质的含量,以对烟叶品质进行了解。现有技术中,烟草行业对蛋白质的检测方法可参照中华人民共和国烟草行业标准YC/T166-2003进行,该种方法的测定原理是,用乙酸等酸沉淀烟草样品中的蛋白质氮,通过将非蛋白质氮含氮物与蛋白质分离、洗脱,而后将蛋白质连同其他沉淀物一起消煮,将蛋白质氮在浓硫酸及催化剂作用下转化为硫酸铵,强碱蒸馏释放出氨,用标准酸液接收,反滴定,最后通过计算得出烟草中蛋白质的含量,由此可见,此方法前处理过程较为复杂、所花费处理的时间较长,需要的试剂比较多,所以使得整个测定方法所用时间较长。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是,提供一种通过元素分析法对烟草及烟草制品总氮的测定方法,提高检测效率。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种通过元素分析法对烟草及烟草制品总氮的测定,包括如下步骤:
1)准确称取烟草样品,将烟草样品在不高于40℃的温度下烘干,而后研磨、过筛,将过筛粉末密封,摇匀,得到制备好的试样;
2)利用元素分析仪将试样置入元素分析仪的自动进样系统,而后由自动进样系统送入元素分析仪的氧化-还原系统进行氧化反应以及还原反应,所述氧化反应在加氧条件下在900℃~1000℃的温度下进行,将试样与氧化剂发生反应得到氮氧化物,所述还原反应将氮氧化物与还原剂在450℃~550℃的温度下反应;
3)将还原反应产生的物质送入元素分析仪的吸附-分离系统,将氮气与其他物质分离,而后将分离得到的氮气送入元素分析仪的检测系统中进行检测得到氮气的含量曲线,将此含量曲线与预先制作的标准样品曲线比较,得到烟草样品的总氮含量。
优选地,所述氧化剂包括铬酸铅、氧化铈、氧化铜。
优选地,所述还原剂包括线状铜、镀银铜。
优选地,步骤1)中,研磨持续的时间为2min分钟以下。
优选地,预先制作的标准样品曲线采用乙酰苯胺作为标准样品制作而成。
优选地,所述检测系统为热导池检测器。
优选地,烟草样品在烘箱中烘干。
与现有技术相比,本发明的通过元素分析法对烟草及烟草制品总氮的测定方法由于采用元素分析的方法,因而检测前只需对烟草样品进行简单的前处理如烘干、研磨等,后续采用元素分析仪可以方便快捷地检测到总氮含量,大大提高检测效率。
具体实施方式
本发明的基本构思为,利用元素分析仪将烟草样品有机质中的氮在高温、催化剂、过量的氧气下被氧化成氮氧化物,氮氧化物经过还原铜被还原成氮气,最后用热导检测器检测得到总氮含量。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面通过一优选实施例对本发明作进一步的详细说明。
一、本实施例中用到的仪器和设备:
1.德国Elementar公司Vario EL元素分析仪,
包括自动进样系统、氧化-还原系统、吸附-分离系统、以及检测系统(热导池检测器)等;
2.百万分之一天平,型号:Sartorius M2P;
3.烘箱
4.锡箔舟(山西洽诺斯科技有限公司4*4*11mm);
以上均为从现有技术中选择的常规仪器,这些选择不应构成对本发明保护范围的限定,实施过程中,还可选择现有技术中其他能够实现同样功能的仪器。
二、仪器条件:
1.氦气和氧气压力均为0.2MPa、0.2Mpa,氦气流量为200ml/min;
2.燃烧炉温度:950℃;在其他实施方式中,也可在900℃~1000℃进行选择,如900℃、1000℃、920℃、970℃、980℃、940℃。
3.还原炉温度:500℃。在其他实施方式中,也可在450℃~550℃进行选择,如450℃、550℃、460℃、470℃、480℃、510℃、520℃、530℃、545℃。
4.燃烧条件:加氧时间90秒;
5.氧化管-氧化剂
5.1铬酸铅,元素分析专用试剂;
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