[发明专利]间硝基苯甲醛衍生物的合成无效
| 申请号： | 201110462487.1 | 申请日： | 2011-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN102786372A | 公开（公告）日： | 2012-11-21 |
| 发明（设计）人： | 康从民;于国庆;吕英涛;李凤桃 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07B41/06 | 分类号： | C07B41/06;C07C201/12;C07C205/44;C07C303/22;C07C309/44;C07C253/30;C07C255/56;C07C205/45 |
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| 地址： | 266061 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基苯 甲醛 衍生物 合成 | ||
1.一种间硝基苯甲醛的合成方法，以取代苯甲醛为原料与氨水生成三(取代苯甲醛)缩二氨(TSBADA)，再与硝化试剂发生硝化反应，最后水解生成间硝基苯甲醛衍生物，反应式如下所示：
原料取代苯甲醛与氨水的物料摩尔比为1∶0.1至1∶80；
TSBADA与硝化试剂的物料摩尔比为1∶2至1∶100；
硝化试剂为浓硝酸和浓硫酸、乙酸酐、乙酸其中的一种或几种混合；
取代苯甲醛与溶剂的质量比为1∶2至1∶1000；
反应时间为0.5～24h；
反应温度为20～160℃。
2.如权利要求1中方法所述，其特征在于，R基可以是氢；或者给电子基，如：-CH3，-CH2CH3，-CH2CH2CH3，-CH(CH3)2，-OH，-NH2，-OR’和-NHR’，其中R’为-CH3，-CH2CH3，-COCH3等；或者吸电子基，如：-F，-Cl，-Br，-CF3，-CCl3，-CN，-N(CH3)3+，-NO2，-SO3H，-COCH3，-COOH，-COOCH3，-CONH2，-NH3+等。
3.如权利要求2中方法所述，其特征在于，R基可以为1个、2个或者3个取代基。
4.如权利要求3中方法所述，其特征在于，R基可以位于醛基的邻位、间位或者对位。
5.如权利要求1中方法所述，其特征在于，溶剂为水或有机溶剂。
6.如权利要求4中方法所述，其特征在于，溶剂为有机溶剂时可以为单一惰性溶剂或混合惰性溶剂。
7.如权利要求6中方法所述，其特征在于，单-惰性溶剂可以为苯、甲苯、硝基苯、乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳、四氢呋喃；混合惰性溶剂可以为苯、甲苯、硝基苯、乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳、四氢呋喃其中任意两种或以上以任意比例混溶。
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