[发明专利]二氧化硅颗粒及其制造方法以及含有该二氧化硅颗粒的树脂组合物

说明书

【技术领域】

本发明涉及二氧化硅颗粒及其制造方法以及含有该二氧化硅颗粒的树脂组合物。

【背景技术】

近年来，随着电子产业的急速发展，在电子材料或半导体的制造中使用高纯度的二氧化硅(例如，参见专利文献1)。特别是已知有将由树脂和作为填充材料的球状二氧化硅形成的密封用树脂组合物作为半导体等的密封材来使用的方法。在这样的用途中，伴随着电子部件的细密化或精密化，要求不含有粗大颗粒且粒度分布尖锐(シャープ)的二氧化硅颗粒。

例如，已知有下述球状二氧化硅颗粒的制造方法：在水-醇混合溶剂等反应溶剂中，在氨等碱性催化剂的存在下，使烷氧基硅烷水解，对该水解物进行缩聚，由此来制造球状二氧化硅颗粒(例如，参见专利文献2)。针对利用这样的溶胶-凝胶法来制造粒度分布狭窄的球状二氧化硅的方法进行了研究(专利文献3、4、5和6)。

若使上述的密封用树脂组合物固化，则二氧化硅颗粒因表面所具有的硅烷醇基而吸湿，从而会出现树脂膜产生膨胀、发生裂纹的问题。若进一步地进行吸湿，则密封状态被破坏，会发生大气向半导体装置主体中的泄漏。并且，为使半导体装置小型化且轻量化，有使密封材的厚度变薄的倾向。但是，在这样的情况下，担心水分(湿气)会穿过密封材的壁面而渗透到内部。上述的二氧化硅颗粒均未解决这样的问题。

为了解决上述的问题，在专利文献7中公开了使用水分吸湿量多的非晶态二氧化硅来抑制树脂部分的裂纹的方法。但是，在这样的方法中，在密封材部分含有水分的情况并无变化，无法得到充分的效果。

另外，在专利文献8中记载了具有特定尺寸的微孔的二氧化硅颗粒。但是，专利文献8的二氧化硅由于具有微孔，因而并非为高密度。进一步地，为利用硅烷偶合剂进行表面处理，要控制硅烷醇基量，施以硅烷偶合剂。但是，硅烷偶合剂的添加量少的情况下，会存在未与硅烷偶合剂发生反应的硅烷醇基，该硅烷醇基可能会降低耐湿性。另外，若硅烷偶合剂的添加量多，则在反应中未使用的游离硅烷偶合剂有时会阻碍与树脂的密合性、或成为树脂变色的原因。

【现有技术文献】

【专利文献】

专利文献1：日本特开平4-31311号公报

专利文献2：日本特开昭63-265806号公报

专利文献3：日本特开2003-277044号公报

专利文献4：日本特开2008-285406号公报

专利文献5：日本特开2003-277025号公报

专利文献6：日本特开2003-165718号公报

专利文献7：日本特开平9-208809号公报

专利文献8：日本特开2002-338230号公报

【发明内容】

【发明所要解决的课题】

鉴于上述情况，本发明的目的在于提供一种粒度分布尖锐、且吸水率低、可适当地用作密封用树脂组合物的填充材料的二氧化硅颗粒、其制造方法、以及含有上述二氧化硅颗粒与树脂的树脂组合物。

【用于解决课题的手段】

本发明为一种二氧化硅颗粒，其特征在于，在50℃-湿度90%和85℃-湿度85%的条件下，500个小时的吸水率小于1.0%；D90/D10为3以下；真比重为2.1g/cm³以上；平均粒径为10μm以下。

上述二氧化硅颗粒优选是利用硅烷偶合剂和/或硅烷化合物进行了表面处理的二氧化硅颗粒。

本发明也是上述二氧化硅颗粒的制造方法，该制造方法具有通过四乙氧基硅烷和/或其衍生物的水解反应来得到二氧化硅颗粒的工序(1)、以及在900℃～1050℃下对由上述工序(1)得到的二氧化硅颗粒进行烧制的工序(2)。

上述烧制优选在950℃～1050℃的烧制温度下进行。

上述二氧化硅颗粒的制造方法中，优选进一步利用硅烷偶合剂和/或硅烷化合物进行表面处理。

上表面处理优选通过喷雾干燥来进行。

本发明为一种树脂组合物，其特征在于，该树脂组合物含有上述二氧化硅颗粒和树脂。

【发明的效果】

本发明的二氧化硅颗粒具有下述特征：粒度分布尖锐(即，粒径极大的粗大颗粒的量少)；且与现有的二氧化硅颗粒相比，在较宽温度范围中，随着时间的经过，其吸水率格外低。利用这样的物性，可以得到在半导体等密封用填充材料等用途中所需要的优异的填充性、耐湿性、尺寸稳定性等。

【具体实施方式】

以下详细说明本发明。