[发明专利]二氟乙酸酯的制造方法有效
申请号: | 201180010595.3 | 申请日: | 2011-02-18 |
公开(公告)号: | CN102770405A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 冈本正宗;高田直门;井村英明 | 申请(专利权)人: | 中央硝子株式会社 |
主分类号: | C07C67/14 | 分类号: | C07C67/14;C07C67/54;C07C67/62;C07C69/63 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酸 制造 方法 | ||
1.一种二氟乙酸酯的制造方法,其至少包括以下工序:
在由下式(1)所示的酰胺化合物或式(2)所示的砜化合物构成的氟化氢捕捉剂的存在下,使ROH所示的醇与二氟乙酰氟(CHF2COF)接触,获得反应液的反应工序,式(1)中,A表示彼此相同或不同的碳原子数1~3的烷基,B表示氢原子或碳原子数1~3的烷基,式(2)中,D表示彼此相同或不同的碳原子数1~3的烷基,式ROH中的R表示碳原子数1~4的烷基;以及从反应工序中所得到的反应液中以馏出物形式获得CHF2COOR所示的二氟乙酸酯的蒸馏工序(A),式CHF2COOR中的R与前述相同。
2.根据权利要求1所述的二氟乙酸酯的制造方法,其中,蒸馏工序(A)是获得由基本上不含氟化氢的二氟乙酸酯构成的馏出物和由含有氟化氢的氟化氢捕捉剂构成的釜液的蒸馏工序。
3.根据权利要求1或2所述的二氟乙酸酯的制造方法,其中,蒸馏工序(A)是在0℃~120℃的釜液温度且常压或者减压下进行的蒸馏工序。
4.根据权利要求1~3的任一项所述的二氟乙酸酯的制造方法,其包括蒸馏工序(B):在蒸馏工序(A)中获得的釜液中添加碳原子数12~15的叔胺,进一步蒸馏,获得以氟化氢捕捉剂为主成分的馏出物,并且以由氟化氢和该叔胺构成的成分作为釜液。
5.根据权利要求4所述的二氟乙酸酯的制造方法,其包括使碱性水溶液与蒸馏工序(B)中获得的釜液接触,将叔胺分离回收的工序。
6.根据权利要求1~5的任一项所述的二氟乙酸酯的制造方法,其中,作为氟化氢捕捉剂,使用蒸馏工序(B)中获得的以氟化氢捕捉剂为主成分的馏出物。
7.根据权利要求1~6的任一项所述的二氟乙酸酯的制造方法,其中,氟化氢捕捉剂是N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺。
8.根据权利要求4或5的任一项所述的二氟乙酸酯的制造方法,其中,叔胺是三丁胺。
9.根据权利要求1~8的任一项所述的二氟乙酸酯的制造方法,其中,二氟乙酰氟是将CHF2CF2OR’所示的1-烷氧基-1,1,2,2-四氟乙烷热分解而获得的热分解产物,R’表示一价有机基团。
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