[发明专利]炭化膜的制造方法及石墨膜的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及利用高分子的热分解由高分子膜制造炭化膜的方法及利用该炭化膜的制造方法的石墨膜的制造方法。

背景技术

石墨膜是在高导热性方面具有特别好的特性的原材料，利用该特性而广泛用于例如电子元器件领域。

作为一般可获得的高导热性的石墨膜的制造方法，已知将膨胀石墨压延成片状的压延法和在高分子膜的热分解(炭化)后进行石墨化的高分子热分解法。

专利文献1揭示了利用高分子热分解法的石墨膜的制造方法中，将高分子膜卷在作为卷芯的圆筒状石墨质碳上，在惰性气体中或真空中于1800℃以上进行加热。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本专利特开昭63-256508号公报

发明内容

发明所要解决的技术问题

专利文献1记载的方法中，若试图增加高分子膜的圈数来提高生产性，则发现在高分子膜的炭化过程中，产生重叠卷绕的膜相互熔接的问题。

鉴于上述现状，本发明的目的在于提供不会发生膜的相互熔接而可高效地制造卷状的炭化膜的制造方法。

解决技术问题所采用的技术方案

本发明人进行了认真研究，认为膜之间的熔接的原因在于，在炭化过程中由高分子膜产生的分解气体未被充分地从膜间排出而滞留于膜间，因而冷却后形成焦油成分而固着，起到了将炭化膜相互粘接的作用。因此，为了使在炭化过程中由高分子膜产生的分解气体被充分地从膜间排出，对炭化工序的实施条件进行了研究，结果意外地发现在高分子的热分解开始以前的阶段，通过将加热体系内部置于减压下，可抑制膜的相互熔接。

即，本发明涉及炭化膜的制造方法，它是包括准备卷于卷芯的高分子膜的准备工序、通过将所述高分子膜配置于加热炉的内部供于热处理而进行炭化来制备卷于所述卷芯的炭化膜的炭化工序的炭化膜的制造方法，所述炭化工序通过使所述热处理的温度从初始温度经过热分解开始温度上升至热分解结束温度来进行，所述热处理的温度低于所述热分解开始温度时进行所述加热炉内的减压，所述热处理的温度达到所述热分解开始温度以后不进行所述加热炉内的减压。

此外，本发明还涉及炭化膜的制造方法，它是包括准备卷于卷芯的高分子膜的准备工序、通过将所述高分子膜配置于加热炉的内部供于热处理而进行炭化来制备卷于所述卷芯的炭化膜的炭化工序的炭化膜的制造方法，所述炭化工序通过使所述热处理的温度从初始温度经过热分解开始温度上升至热分解结束温度来进行，所述热处理的温度低于所述热分解开始温度时进行所述加热炉内的减压，所述热处理的温度达到所述热分解开始温度以后以所述加热炉内的绝对压力达到21.3kPa～101.29kPa的范围内的条件进行减压。

较好是低于所述热分解开始温度的条件下的所述减压时的所述加热炉内的绝对压力在70kPa以下，更好是在10kPa以下。

较好是低于所述热分解开始温度的条件下的所述减压在所述热处理的温度在100～450℃的范围内时进行。

较好是所述热处理的温度达到所述热分解开始温度之前，所述热处理的升温速度在5℃/分钟以下。

较好是所述热处理的温度达到所述热分解开始温度以后，向所述加热炉内导入惰性气体。

较好是所述热处理的温度达到所述热分解开始温度以后，向所述加热炉内以1L/分钟以上的流量导入惰性气体。

较好是导入所述惰性气体时，以所述加热炉内的绝对压力在21.3kPa～101.29kPa的范围内进行第二减压。

较好是卷于所述卷芯的所述高分子膜以收纳于外筒的内部的状态下供于所述炭化工序。

较好是所述外筒具有透气性。

较好是所述外筒具有透气孔。

较好是将(所述外筒的内径-所述卷芯的直径)除以2而得的值设为a(mm)、所述高分子膜的卷厚设为b(mm)时，a/b为1.8以上3.8以下。

较好是所述准备工序是对所述高分子膜施加40N/m以上的张力的同时将所述高分子膜卷于所述卷芯的工序。

较好是将所述高分子膜卷于所述卷芯时的卷绕速度在1m/分钟以上。

较好是在距离卷绕开始的膜端部3m的位置施加于所述高分子膜的张力Ps与在距离卷绕结束的膜端部3m的位置施加于所述高分子膜的张力Ps的张力比Pe/Ps在1.1以上。

较好是将所述高分子膜卷于所述卷芯的工序在用轧辊以70N/m以下的压力挤压卷于所述卷芯的所述高分子膜的同时进行。

较好是将所述高分子膜卷于所述卷芯的工序在不通过轧辊对所述高分子膜施加压力的条件下进行。