[发明专利]用于乳液聚合的半连续法有效
申请号: | 201180023431.4 | 申请日: | 2011-07-07 |
公开(公告)号: | CN102892494A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 汉斯-彼得·韦策尔;罗伯托·布劳恩施佩格 | 申请(专利权)人: | 瓦克化学股份公司 |
主分类号: | B01J19/18 | 分类号: | B01J19/18;C08F210/02;C08F218/04 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 张英;刘书芝 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 乳液聚合 连续 | ||
1.一种用于制备含水聚合物分散液的方法,通过在串联的聚合反应器中,乙烯酯和乙烯和可选的其他烯属不饱和共聚单体在含水介质中自由基引发的乳液聚合进行,其特征在于
在第一个不连续聚合阶段,用于该聚合的反应物至少部分地包含在第一聚合反应器的初始装料中,剩余物计量供给,所述聚合在5到120bar的绝对压力p和在20°C到120°C的温度T下进行,
随着反应器填装的程度按体积计大于90%并且直到按重量计至少90%使用的单体转化时,在第二个连续聚合阶段,持续向所述第一聚合反应器中供应所述反应物并且持续从所述第一聚合反应器中取出产物,并将所述产物持续转移至第二聚合反应器中,从该时刻开始,控制所述第一聚合反应器中反应物的计量供给和产物的取出使得这些量彼此对应,并且在所述第二聚合反应器中在<5bar的绝对压力p下持续该聚合,直至基于在该方法中使用单体量的总重量,按重量计至少98%使用的单体转化。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,当所述第一聚合反应器中建立的压力p是所述反应混合物中存在的乙烯的饱和压力以上5到50bar时,启动所述第二个连续聚合阶段。
3.根据权利要求1和2所述的方法,其特征在于,所述乳液聚合是在第一压力反应器和随后的至少一个第二低压反应器的级联装置中进行的。
4.根据权利要求1到3所述的方法,其特征在于,在所述第一个不连续聚合阶段中,基于在不连续阶段加入的单体的总重量,按重量计至少50%范围的所述乙烯基酯单体、乙烯和可选地其他共聚单体和/或辅助单体包含在所述压力反应器的初始装料中,
并且在所述第一个不连续聚合阶段使用的保护性胶体和/或乳化剂的分数以按重量计在60%到100%范围内被包括在初始装料中。
5.根据权利要求1到4所述的过程,其特征在于,基于直到所述时刻计量供给的单体总量,在所述连续聚合的阶段任何时刻的转化率都不低于按重量计92%。
6.根据权利要求1到5所述的方法,其特征在于,进行所述连续聚合阶段至少直至在此阶段供应的反应物的按重量计的量至少对应于在所述第一个不连续聚合阶段期间加入的反应物的按重量计的量。
7.根据权利要求1到6所述的方法,其特征在于,所述连续聚合阶段的范围对应于所述不连续聚合阶段的生产批量的按重量计100%到400%。
8.根据权利要求1到7所述的方法,其特征在于,运行所述连续聚合阶段使得在与所述不连续聚合阶段同样的时间段,至少形成与所述不连续聚合阶段相同量的聚合产物。
9.根据权利要求1到8所述的方法,其特征在于,在所述低压反应器中获得的产物具有<1000ppm的单体残余含量。
10.根据权利要求1到9所述的方法,其特征在于,在所述第一聚合反应器中在连续聚合阶段期间的压力,是所述反应混合物中存在的乙烯的饱和压力以上5到20bar。
11.根据权利要求1到10所述的方法,其特征在于,通过干燥进一步处理在该方法中获得的所述含水聚合物分散液以形成水可再分散的聚合物粉末。
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