[发明专利]氟烷基碘的制造方法

权利要求书

1.一种氟烷基碘(2)的制造方法，其为在自由基引发剂存在下使以下述式(1)表示的氟烷基碘(1)和四氟乙烯反应来制造以下述式(2)表示的氟烷基碘(2)的方法，

R^fI……(1)

R^fCF₂CF₂I……(2)

其中，R^f表示碳数为4以下的氟代烷基；

其特征在于，通过将四氟乙烯和自由基引发剂供应至氟烷基碘(1)而进行反应的第一阶段反应步骤，和将自由基引发剂或者自由基引发剂和四氟乙烯供应至在第一阶段反应步骤中生成的反应混合物(1)而进行反应的第二阶段反应步骤，来制造含有氟烷基碘(1)和氟烷基碘(2)的反应混合物(2)；

将各反应步骤中的四氟乙烯的最大存在量维持在相对于氟烷基碘(1)和氟烷基碘(2)的总摩尔数为0.01～10摩尔％的范围内；

将各反应步骤中的自由基引发剂的最大存在量设为相对于氟烷基碘(1)和氟烷基碘(2)的总摩尔数为0.0005～0.5摩尔％；

使第二阶段反应步骤结束后的反应混合物(2)中的氟烷基碘(1)的反应率为10％以下。

2.一种氟烷基碘(2)的制造方法，其为在自由基引发剂存在下使以下述式(1)表示的氟烷基碘(1)和四氟乙烯反应来制造以下述式(2)表示的氟烷基碘(2)的方法，

R^fI……(1)

R^fCF₂CF₂I……(2)

其中，R^f表示碳数为4以下的氟代烷基；

其特征在于，通过第一阶段反应步骤和共计n次的反应步骤来制造含有氟烷基碘(1)和氟烷基碘(2)的反应混合物(n)，该第一阶段反应步骤是将四氟乙烯和自由基引发剂供应至氟烷基碘(1)而进行反应，该n次反应步骤包括将自由基引发剂或者自由基引发剂和四氟乙烯供应至在前一阶段的反应步骤中生成的反应混合物(n-1)而进行反应的下一阶段的反应步骤，并重复(n-1)次，其中n为3以上的整数；

将各反应步骤中的四氟乙烯的最大存在量维持在相对于氟烷基碘(1)和氟烷基碘(2)的总摩尔数为0.01～10摩尔％的范围内；

将各反应步骤中的自由基引发剂的最大存在量设为相对于氟烷基碘(1)和氟烷基碘(2)的总摩尔数为0.0005～0.5摩尔％；

使第n阶段反应步骤结束后的反应混合物(n)中的氟烷基碘(1)的反应率为10％以下。

3.如权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，在各反应步骤之前，具有用搅拌机将氟烷基碘(1)及/或氟烷基碘(2)、四氟乙烯、自由基引发剂混合的工序。

4.如权利要求1～3中任一项所述的制造方法，其特征在于，具有将氟烷基碘(2)从反应混合物(2)或第n阶段反应步骤结束后的反应混合物(n)分离的工序(d)。

5.如权利要求1～4中任一项所述的制造方法，其特征在于，各反应步骤的反应温度为40～120℃。

6.如权利要求1～5中任一项所述的制造方法，其特征在于，将氟烷基碘(2)从所述反应混合物(2)或所述反应混合物(n)分离后，将氟烷基碘(1)作为第一阶段反应步骤中的氟烷基碘(1)使用。

7.如权利要求1～6中任一项所述的制造方法，其特征在于，所述氟烷基碘(1)为C₄F₉I、或C₄F₉I和C₂F₅I的混合物。

8.如权利要求1～7中任一项所述的制造方法，其特征在于，所述氟烷基碘(2)为C₆F₁₃I。

9.如权利要求1～8中任一项所述的制造方法，其特征在于，所述自由基引发剂为含氟过氧化物。

10.如权利要求1～9中任一项所述的制造方法，其特征在于，所述氟烷基碘(1)的反应率为1.8～5％，并且碳数8以上的氟烷基碘的选择率为6％以下。