[发明专利]制备二噻烯-四甲酰亚胺的方法有效

专利信息
申请号: 201180028985.3 申请日: 2011-04-08
公开(公告)号: CN103003284A 公开(公告)日: 2013-03-27
发明(设计)人: T·希姆勒;W·埃策尔;F·沃尔兹 申请(专利权)人: 拜尔农作物科学股份公司
主分类号: C07D495/14 分类号: C07D495/14;C07D207/456
代理公司: 北京北翔知识产权代理有限公司 11285 代理人: 侯婧;钟守期
地址: 德国*** 国省代码: 德国;DE
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摘要:
搜索关键词: 制备 二噻烯 四甲酰 亚胺 方法
【权利要求书】:

1.制备通式(I)的二噻烯-四甲酰亚胺的方法,

其中

R1和R2为相同或不同的且为氢、或为任选地被卤素、-OR3和/或-COR4取代一次或多次的C1-C8烷基,为任选地被卤素、C1-C4烷基或C1-C4卤代烷基取代一次或多次的C3-C7环烷基,或为各自任选地被卤素、C1-C4烷基、C1-C4卤代烷基、-COR4或磺酰基氨基取代一次或多次的芳基或芳基-(C1-C4烷基),

R3为氢、C1-C4烷基或C1-C4烷基羰基或为任选地被卤素、C1-C4烷基或C1-C4卤代烷基取代一次或多次的芳基,

R4为羟基、C1-C4烷基或C1-C4烷氧基,

其特征在于

在第一步中,式(VI)的琥珀一酰胺

其中R为R1或R2

任选地在稀释剂的存在下与过量的亚硫酰氯反应,

随后除去过量亚硫酰氯,并且在第二步中将得到的产物混合物在有机溶剂中转化为式(I)的二噻烯-四甲酰亚胺。

2.根据权利要求1的方法,其特征在于在第一步中每mol式(VI)的琥珀一酰胺使用2至100mol的亚硫酰氯。

3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于第一步在不存在稀释剂下进行。

4.根据权利要求1、2或3的方法,其特征在于在第二步中使用至少与水部分混溶的有机溶剂。

5.根据权利要求1、2、3或4的方法,其特征在于第二步中使用的溶剂包括水、二甲基亚砜、环丁砜;醇如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、异丁醇、叔丁醇、1-戊醇、环戊醇、环己醇、乙二醇、乙二醇单甲醚;烃如己烷、庚烷、环己烷、甲基环己烷、甲苯、二甲苯、均三甲苯、氯苯、二氯苯、硝基苯;酯如乙酸甲酯、乙酸乙酯;酰胺如甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮;醚如甲基叔丁基醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环;腈如乙腈、丙腈、丁腈、苯甲腈;酮如丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、频哪酮;羧酸如甲酸、乙酸、丙酸,或这些稀释剂的混合物。

6.根据权利要求1、2、3、4或5的方法,其特征在于第二步在加热下进行。

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