[发明专利]氟虫腈制备方法无效
| 申请号： | 201180034433.3 | 申请日： | 2011-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN103153961A | 公开（公告）日： | 2013-06-12 |
| 发明（设计）人： | A.莱温;M.格拉巴尼克 | 申请（专利权）人： | 塞尔休斯物业公司埃尔维塔植物保护分公司 |
| 主分类号： | C07D231/44 | 分类号： | C07D231/44 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人： | 温宏艳;权陆军 |
| 地址： | 荷兰*** | 国省代码： | 荷兰;NL |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟虫腈 制备 方法 | ||
1.用于制备式(I)的5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基-吡唑，即氟虫腈的方法
其中所述方法包括：
使式(II)的5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基硫基吡唑
与二氯乙酸和过氧化氢在强酸的存在下混合；
淬灭反应混合物；
分离式(I)的化合物；和任选地纯化得到的式(I)的化合物。
2.权利要求1的方法，其进一步包含选自一氯苯、多氯苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和二甲基乙酰胺(N,N-DMA)或其组合的有机溶剂。
3.权利要求1的方法，其中所述强酸选自硫酸、甲磺酸和对甲苯磺酸或其组合。
4.权利要求1的方法，其中所述方法在约0℃至约40℃的温度范围进行。
5.权利要求1的方法，其包括在原位制备氧化剂。
6.权利要求4的方法，其中将过氧化氢历时30分钟至约120分钟的时间加入到反应混合物中。
7.权利要求1的方法，其中将氧化剂历时30分钟至约240分钟的时间加入到反应混合物中。
8.权利要求1的方法，其中反应混合物是通过加入选自焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠和诸如磷酸盐缓冲液(NaH2PO4/Na2HPO4)、碳酸盐缓冲液(NaHCO3/NaCO3)和乙酸盐缓冲液(CH3CO2H/CH3CO2Na)的缓冲液或其组合的淬灭剂淬灭的。
9.根据权利要求1的方法，其中式(I)的化合物具有至少95%的纯度。
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