[发明专利]恢复催化剂活性的方法

权利要求书

1.以周期性间隔通过再生恢复在硝基芳香化合物的氢化中使用的催化剂的活性的方法，其特征在于，

所述催化剂的再生至少包括以下阶段：

     (i) 第一燃烧阶段，包括用再生气体处理催化剂，基于再生气体的总体积计，所述再生气包含0.1 体积%－90 体积%的氧；

     (ii) 第一清洗阶段，包括伴随着机械混合用水非连续处理得自(i)的催化剂，催化剂:水的体积比在1 : 1－1 : 100的范围；

     (iii) 第二燃烧阶段，包括用再生气体处理得自(ii)的催化剂，基于再生气体的总体积计，所述再生气包含0.1 体积%－90 体积%范围的氧；

     (iv) 第二清洗阶段，包括伴随着机械混合用水非连续处理得自(iii)的催化剂，催化剂:水的体积比在1 : 1－1 : 100的范围。

2.根据权利要求1的方法，其中在燃烧阶段(i)和(iii)中的再生气体在每一情形下包含5 体积%－50 体积%范围的氧，基于再生气体的总体积计，并且在清洗阶段(ii)和(iv)中催化剂:水的体积比在每一情形下在1 : 2－1 : 75的范围。

3.根据权利要求1的方法，其中在燃烧阶段(i)和(iii)中的再生气体在每一情形下包含15 体积%－25 体积%范围的氧，基于再生气体的总体积计，并且在清洗阶段(ii)和(iv)中催化剂:水的体积比在每一情形下在1 : 5－1 : 25的范围。

4.根据权利要求1的方法，其中所述催化剂包含在氧化铝载体上的催化活性组分，所述氧化铝载体具有在1.0 mm－7.0 mm之间的氧化铝颗粒平均直径和小于20 m²/g的BET表面积，并且其中活性组分至少包含：

(a) 1－100 g/l_载体的元素周期表8－12族的至少一种金属，和

(b) 0－100 g/l_载体的元素周期表4－6和12族的至少一种过渡金属，和

(c) 0－100 g/l_载体的元素周期表14和15族的主族元素的至少一种金属。

5.根据权利要求1的方法，其中在阶段(ii)之前和/或在阶段(iv)之前将待再生的催化剂筛分以分离具有<1 mm的平均粒径的粉尘颗粒。

6.根据权利要求1的方法，其中在清洗阶段(ii)和(iv)中的水具有4℃－100℃之间的温度。

7.根据权利要求1的方法，其中在清洗阶段(ii)和(iv)中的机械混合

通过搅拌进行，其中如此调节搅拌能，以至于基于在各阶段中待清洗的催化剂的总质量计，99.0重量%－100重量%的催化剂保持结构完整；

并且

进行2分钟－60分钟之间的时间。

8.根据权利要求1的方法，其中燃烧阶段(i)和(iii)在200℃－500℃之间的温度下进行，并且使用空气作为含氧的再生气体。

9.根据权利要求1的方法，其中当氢化中使用的催化剂的活性下降到相同催化剂体系的新鲜催化剂活性的80%以下时，则总是进行包括阶段(i)－(iv)的再生。

10.根据权利要求1的方法，其中用于清洗阶段(ii)和/或清洗阶段(iv)的水来源于通过硝基芳香化合物气相氢化的冷凝的粗反应产物的相分离而得到的水相。

11.以周期性间隔通过根据权利要求1的再生恢复其活性的催化剂在硝基苯或二硝基甲苯的氢化中的用途。