[发明专利]用于光学发射分析的改善的火花室

说明书

发明领域

本发明涉及火花光学发射光谱法的领域。确切地讲，本发明涉及一种用于光学发射分析仪的改善的火花室。

背景

火花光学发射光谱法是被用于分析固体样品的一种众所周知的技术。光学发射光谱法可以用例如一个火花或电弧来进行。为了方便，如在此所使用的，术语火花光学发射光谱法是指采用放电来激发样品(例如像一个火花或电弧)的任何光学发射光谱法，并且术语火花室是指用于进行任何放电的一个室。一个固体样品典型地被安放在一个火花台(也被称为彼德雷台(Petrey’s stand))的工作台上。该火花台进一步包括一个火花室，在该火花室内的是被定向成朝向该样品表面呈锥形末端的一个电极。该火花台的工作台在火花室壁中具有一个开口，样品被安放在该开口的上方，该开口通常具有一个气密密封件。除了其锥形末端之外，该电极由一个绝缘体包围。一放电序列在该电极与该样品之间被启动，其中该样品充当一个对电极。该绝缘体促使向该样品而不是该室壁放电。在这些放电附近的样品材料被蒸发并且一定比例的蒸发的原子材料提升到了激发态。在弛豫时，该原子材料发射多个光子，这些光子的能量是该材料中的元素的特征。对这些发射的光子的分光镜分析能够推导出这种样品材料的组成。使用一个光学分析器来进行该分光镜分析，该光学分析器通常利用一个色散装置(如一个光栅)来根据光的波长使光空间地色散。一个检测器(例如像一个阵列检测器)被用来测量作为色散程度的函数的光量。因此，一定比例的、在这些放电过程中发射的光被从该火花室传送到该分析器以用于分光镜分析。

为获得关于多个样品内的多种多样元素的信息，仪器必须能够将低于190nm的光子从该火花台传送到检测器，因为一些元素在弛豫到较低能态时发射出处于紫外线(UV)波长范围中的光子。为了避免这些UV光子被空气吸收并且为了避免与气体的折射率(该折射率随着该气体的压力和气体组成而变化)的变化相关的波长偏移，这种样品材料是在存在一种惰性气体(典型地是氩气)的情况下进行激发，该惰性气体至少在启动这个火花放电序列的时间过程中被馈入到该火花室之中。惰性气体的存在还防止该样品表面的氧化。

这些放电引起材料从该样品表面脱落并且这种材料中的一些不是处于原子化形式的。一些大得多的骨料或颗粒从该样品表面上被移除，这些骨料或颗粒对于分光镜过程是无用的并且被称为碎片(debris)。这种碎片与蒸发的原子材料一起，在每一次放电时从该样品表面上被释放。为了防止交叉污染或所谓的记忆效应，在分析下一个样品之前，优选地来自一个样品的所有脱落的材料应当从该火花室被移除，以消除来自前一个样品的材料到下一个样品上的任何再沉积，并且来防止任何这样的材料存在于这些放电的路径之中。在一个连续的或半连续的过程中，浸洗该样品和该放电路径的氩气被用来从该火花室扫除包括碎片的脱落的材料。氩气典型地被安排成穿过至少一个进气口流到该火花室中并且穿过至少一个分离的出气口流出该火花室，气体的流动从该室中扫除了碎片和蒸发的材料。该气流被安排成存在于这个放电序列被启动的时间过程中。该气流还可以存在于多个放电序列之间的时间过程中。重要的是，避免碎片和蒸发的样品材料沉积在毗邻的多个光学器件的表面上，这将会有损于光子从样品区域到分析仪的光学色散元件的转移。这一旦发生，将必须停止该分析仪同时清洁这些光学器件。在一些火花室中，气体沿从该火花室通向这些分析仪光学器件的一根管被引入，而气流被引导从这些光学器件离开，以便减小材料将会从该火花室经过并且沉积在这些光学器件的表面上的可能性。

为了分析一个样品的含氮量，在该火花室的这些壁的内部表面处从材料释出残余氮气已经被发现引起：所记录的氮信号的不稳定性，和在插入一个新样品之后所记录的一个高背景氮信号的情况下的测量结果的不准确性。执行多个放电序列通过用UV辐射加热并且照射这些室壁上的材料来促进氮气的释出。在这种残余氮充分地减少之前必须对一个样品进行几个放电序列，并且这对于高通量仪器(其中首次运行需要精确的并且可靠的氮分析)来说是不希望的。一个氩气流的存在减少了用于使残余氮减少的时间。

因此出于一些目的使用了氩气。然而，氩和其他惰性气体是昂贵的并且增加了光谱仪的运行成本，并且希望的是使用对以上描述的这些目的将会是足够的、尽可能最少的惰性气流。

美国专利3,815,995描述与在放电过程中使用的针样电极同轴的一种气体注入形式。这种气体注入手段被设计成减少在样品表面(在该样品表面上发生重复的放电)上适当位置的传播。然而，这种现有技术方法遭受碎片从该火花室的排空较差的影响。