[发明专利]二三羟甲基丙烷的制造方法

权利要求书

1.一种二三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：

该方法在碱催化剂的存在下，从包含使正丁醛与甲醛反应而得到的三羟甲基丙烷（TMP）、二三羟甲基丙烷（di-TMP）、三三羟甲基丙烷（tri-TMP）和双三羟甲基丙烷（bis-TMP）的反应液回收二三羟甲基丙烷，

该方法包括工序（Ⅵ）和工序（Ⅶ），

工序（Ⅵ），将该反应液（A1）以蒸馏除去未反应的甲醛，得到含有三羟甲基丙烷的液体（A2），接着用有机溶剂（Y1）萃取反应产物，利用蒸馏除去有机溶剂（Y1），蒸馏所得到的粗三羟甲基丙烷（A3），蒸馏将精制三羟甲基丙烷（A4）分离时所得到的蒸馏釜残留物；

工序（Ⅶ），利用包含脂肪族酮的有机溶剂（Y2）使所得到的含有二三羟甲基丙烷的液体析出结晶，

且（1）相对于100质量份di-TMP，工序（Ⅵ）的蒸馏馏分中的bis-TMP为10质量份以下，相对于100质量份di-TMP，tri-TMP为5质量份以下，

（2）在工序（Ⅶ）中，在加压下且在超过所述有机溶剂（Y2）在常压时的沸点的温度开始析出结晶，以2℃/分钟以下的速度冷却。

2.如权利要求1所述的二三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于，包括：

工序（Ⅰ），在碱催化剂的存在下，使正丁醛与甲醛反应，得到含有三羟甲基丙烷、二三羟甲基丙烷并含有作为副产物的双三羟甲基丙烷和／或三三羟甲基丙烷的反应液（A1）；

工序（Ⅱ），利用蒸馏从反应液（A1）除去未反应的甲醛，得到含有三羟甲基丙烷的液体（A2）；

工序（Ⅲ），用有机溶剂（Y1）萃取包含于含有三羟甲基丙烷的液体（A2）中的反应产物；

工序（Ⅳ），利用蒸馏从工序Ⅲ中得到的萃取液除去有机溶剂（Y1），得到粗三羟甲基丙烷（A3）；

工序（Ⅴ），蒸馏粗三羟甲基丙烷（A3），将精制三羟甲基丙烷（A4）分离，从釜残留物得到含有二三羟甲基丙烷的液体（B1）；

工序（Ⅵ），进一步蒸馏含有二三羟甲基丙烷的液体（B1），作为馏分分离含有二三羟甲基丙烷的液体（B2）；以及

工序（Ⅶ），利用包含脂肪族酮的有机溶剂（Y2）使含有二三羟甲基丙烷的液体（B2）析出结晶，得到二三羟甲基丙烷（B3）。

3.如权利要求1或2所述的二三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：在工序Ⅵ中，使用组合有薄膜蒸发器和精馏塔的蒸馏器，进一步蒸馏含有二三羟甲基丙烷的液体（B1）时的塔底压力为0.1～1.0kPa。

4.如权利要求1～3中任一项所述的二三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：在工序Ⅵ中，进一步蒸馏含有二三羟甲基丙烷的液体（B1）时的塔底温度为250～300℃。

5.如权利要求1～4中任一项所述的二三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：供给工序Ⅶ的含有二三羟甲基丙烷的液体（B2）的三三羟甲基丙烷的浓度，相对于100质量份二三羟甲基丙烷，为5质量份以下。

6.如权利要求1～5中任一项所述的二三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：供给工序Ⅶ的含有二三羟甲基丙烷的液体（B2）的双三羟甲基丙烷的浓度，相对于100质量份二三羟甲基丙烷，为10质量份以下。

7.如权利要求1～6中任一项所述的二三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：在工序Ⅶ中使用的有机溶剂（Y2）为丙酮。

8.如权利要求1～7中任一项所述的二三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：在工序Ⅶ中，有机溶剂（Y2）／含有二三羟甲基丙烷的液体（B2）的质量比为0.5～20。

9.如权利要求1～8中任一项所述的二三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：在工序Ⅶ中，结晶析出开始温度为70～90℃。

10.如权利要求1～9中任一项所述的二三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：在工序Ⅶ中，结晶析出开始压力为0.11～0.3MPa。

11.如权利要求1～10中任一项所述的二三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：在工序Ⅶ中，在结晶析出开始温度保持0.1～5小时。

12.如权利要求1～11中任一项所述的二三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：在工序Ⅶ中，结束结晶析出的温度为40～20℃。