[发明专利]用于制备二烷基二硫醚的方法有效
申请号: | 201180046576.6 | 申请日: | 2011-09-30 |
公开(公告)号: | CN103108862A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
发明(设计)人: | G.弗雷米;J-M.雷蒙 | 申请(专利权)人: | 阿肯马法国公司 |
主分类号: | C07C319/28 | 分类号: | C07C319/28;C07C321/14 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 黄念;林森 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 法国;FR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 烷基 二硫醚 方法 | ||
1.用于在工业装置中处理通过用硫氧化至少一种烷基硫醇获得的主要包含二烷基二硫醚的反应粗产物的方法,其中使所述反应粗产物与至少一种碱性催化剂接触。
2.根据权利要求1的方法,其中烷基硫醇是式RSH的化合物,和二烷基二硫醚是式RSSR的化合物,其中R表示包含1-20个碳原子,优选地1至10个碳原子,更优选地1至6个碳原子,最优选地1至4个碳原子的线性或支化烷基,该烷基R还可以用一个或多个相同的或者不同的基团取代,所述基团选自卤素、氨基、烷氨基、二烷基氨基、羧基、烷基羰氧基、烷氧基羰基、羟烷基、烷氧基、巯基烷基、烷基硫代基、烷基羰基氨基和烷基氨基羰基。
3.根据权利要求1或2的方法,其中烷基硫醇是式RSH的化合物,和二烷基二硫醚是式RSSR的化合物,其中R表示线性或支化的,包含1至10个碳原子,优选地1至6个碳原子,更优选地1至4个碳原子的非取代的烷基。
4.根据前述权利要求任一项的方法,其中烷基硫醇是甲硫醇,和二烷基二硫醚是二甲基二硫醚。
5.根据前述权利要求任一项的方法,其中所述碱性催化剂相对于该反应介质是异相催化剂。
6.根据前述权利要求任一项的方法,其中该碱性催化剂选自阴离子交换树脂、呈游离胺形式的碱性催化剂、用氧化钠和/或氧化钾掺杂的氧化铝、氧化镁(MgO)等等,优选地,该碱性催化剂是阴离子交换树脂。
7.制备用于制备二烷基二硫醚的方法,所述方法至少包括以下步骤:
a)通过碱性催化用硫氧化烷基硫醇以获得主要包含相应二烷基二硫醚的第一反应粗产物;
b)汽提该形成的H2S;
c)蒸馏残余烷基硫醇;
d)分离重产物(多硫醚);
e)最后拔顶,其允许除去最后微量的挥发性化合物;
f)使离开步骤a),更好地离开步骤b),优选地离开步骤c),更优选地离开步骤d),或者离开步骤e)的物流与碱性催化剂接触,该碱性催化剂允许通过将所述烷基氢二硫化合物转化为二烷基硫醚或者二烷基多硫醚以去除烷基氢二硫化合物;
g)回收具有低于以重量计50ppm,优选地低于以重量计10ppm,更优选地低于以重量计5ppm的含量的烷基氢二硫化合物的二烷基二硫醚。
8.根据权利要求7的方法,其中烷基硫醇是甲基硫醇和二烷基二硫醚是二甲基二硫醚。
9.根据权利要求7或8的方法,其中用于在碱性催化剂存在时除去烷基氢二硫化合物并产生二烷基硫醚或者二烷基多硫醚的步骤f)可以在步骤a)、b)、c)、d)或者e)后,优选地在步骤a)、b)、c)或者d)后,优选地在步骤b)、c)或者d)后,特别优选地在步骤d)后进行实施。
10.至少一种碱性催化剂的用途,其作用于用硫氧化式RSH的烷基硫醇获得的主要包含式RSSR的二烷基二硫醚的反应粗产物,以提高所述二烷基二硫醚的工业合成的整体生产率,其中R表示包含1-20个碳原子,优选地1至10个碳原子,更优选地1至6个碳原子,更优选地1至4个碳原子的线性或支化烷基,该烷基R还可以用一个或多个相同的或者不同的基团取代,所述基团选自卤素、氨基、烷氨基、二烷基氨基、羧基、烷基羰氧基、烷氧基羰基、羟烷基、烷氧基、巯基烷基、烷基硫代基、烷基羰基氨基和烷基氨基羰基。
11.根据权利要求10的用途,其中烷基硫醇是甲基硫醇,和二烷基二硫醚是二甲基二硫醚。
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