[发明专利]锡烷和氘锡烷的合成

权利要求书

1.一种合成锡烷或氘锡烷的方法，所述方法包括：

将卤化锡溶解在冷却的溶剂中以形成低温溶液；

形成还原剂和溶剂的混合物；

冷却所述还原剂溶剂混合物；

向溶剂中的所述还原剂缓慢地加入所述卤化锡溶液，同时在加入的过程中继续冷却所述卤化锡溶液和所述还原剂混合物，从而形成反应混合物；

形成反应产物；

在所述卤化锡溶液的加入的过程中，将反应产物从所述反应混合物移除；

在加入全部所述卤化锡溶液并且所述反应产物的形成完成之后，移除反应产物；和

将所述反应产物收集在一个或多个冷阱中；

其中所述还原剂选自氢化铝锂或氘化铝锂，并且所述一个或多个冷阱中的至少一个的温度低于所述反应产物的沸点。

2.权利要求1所述的方法，其中所述还原剂是氢化铝锂并且所述反应产物是锡烷。

3.权利要求1所述的方法，其中所述还原剂是氘化铝锂，并且所述反应产物是氘锡烷。

4.权利要求1所述的方法，其中所述卤化锡选自由氟化锡、氯化锡、溴化锡和碘化锡组成的组。

5.权利要求1所述的方法，其中所述还原剂以化学计量的量至比氢化所述卤化锡所需的量过量约50摩尔％存在。

6.权利要求1所述的方法，其中将所述卤化锡在约0℃至溶剂的熔点的温度溶解在所述溶剂中。

7.权利要求1所述的方法，其中将所述还原剂溶剂混合物冷却到约0℃至约所述溶剂的熔点。

8.权利要求1所述的方法，其中将所述卤化锡溶液加入至所述还原剂混合物以形成所述反应混合物是在真空下进行的。

9.权利要求1所述的方法，其中将所述卤化锡在约0℃至约-64℃的温度溶解在溶剂中。

10.权利要求1所述的方法，其中在卤化锡的加入的过程中所述反应混合物的温度为约0℃至约-70℃。

11.权利要求1所述的方法，其中在所述卤化锡至所述还原剂中的加入完成之后使所述反应混合物的温度升高至约20℃。

12.权利要求1所述的方法，其中将所述反应混合物连续地搅拌。

13.权利要求1所述的方法，其中将所述卤化锡溶液以均匀速率加入至溶剂中的所述还原剂，使得加入全部的所述卤化锡溶液历时约30分钟至约1小时。

14.权利要求1所述的方法，其中将所述卤化锡溶液历时约30分钟至约1小时递增地加入至溶剂中的所述还原剂。

15.权利要求1所述的方法，其中将所述卤化锡溶液历时约30分钟至约1小时以约0.1分钟至约5分钟的间隔递增地加入至溶剂中的所述还原剂。

16.权利要求1所述的方法，其中所述溶剂是多齿溶剂。

17.权利要求1所述的方法，其中所述溶剂选自由以下各项组成的组：单甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚、四甘醇二甲醚、冠醚以及它们的混合物。

18.权利要求1所述的方法，其中所述溶剂是二甘醇二甲醚。

19.权利要求1所述的方法，其中所述一个或多个冷阱是静态阱。

20.权利要求1所述的方法，其中所述一个或多个冷阱是流通阱。

21.权利要求1所述的方法，其中所述一个或多个冷阱中的至少一个具有低于所述反应产物的沸点的温度。

22.权利要求1所述的方法，其中所述一个或多个冷阱中的至少一个具有约-190℃的温度。

23.权利要求1所述的方法，其中存在多于一个的冷阱，最后一个冷阱的温度为约-190℃。

24.权利要求1所述的方法，其中存在多于一个的冷阱，第一个冷阱的温度为约-60℃至约-80℃。

25.权利要求1所述的方法，其中将所述反应产物连续地或间隔地移除。

26.权利要求1所述的方法，其中将所述反应产物以约5分钟的间隔移除。

27.权利要求1所述的方法，其中借助于从最后一个冷阱的出口抽吸的真空将所述反应产物移除。