[发明专利]反应性聚硅氧烷溶液的制造方法

权利要求书

1.反应性聚硅氧烷溶液的制造方法，其特征在于，包括：使含有具有由（甲基）丙烯酰基或氧杂环丁基组成的反应性官能团和硅氧烷键生成基团的有机硅化合物的原料化合物水解共聚缩合，合成由下述通式（1）所示的反应性聚硅氧烷的缩合工序；将上述反应性聚硅氧烷在水洗用有机溶剂中溶解的溶解工序；使得到的有机溶液与水接触，从混合液将水层除去，将包含上述反应性聚硅氧烷的油层回收的洗净工序，在反应性聚硅氧烷溶液的制造方法中，水洗用有机溶剂具有羟基，1大气压下的沸点为110℃以上200℃以下，20℃下的对于水100g的溶解度为10g以下，

[化1]

通式（1）中，R⁰为由由下述通式（2）或（3）所示的有机基团，R¹为包含至少1个碳原子数为1～10的官能团的有机基团，R²、R³和R⁴各自独立地为氢原子或碳原子数为1～10的烃基，R⁵为碳原子数为1～6的烃基，n为0或1，a、w、x、y和z表示摩尔数，w为正数，a，x、y和z为0或正数，为0≦a/w≦3、0≦x/（a＋w）≦2、0≦y/（a＋w）≦2、0≦z/（a＋w＋x＋y）≦1，

[化2]

通式（2）中，R⁶为氢原子或甲基，R⁷为碳原子数为1～6的亚烷基，

[化3]

通式（3）中，R⁸为氢原子或碳原子数为1～6的烷基，R⁹为碳原子数为1～6的亚烷基。

2.权利要求1所述的反应性聚硅氧烷溶液的制造方法，其中，上述水洗用有机溶剂为从丙二醇单丁醚、1-戊醇、2-甲基-1-丁醇和1-辛醇中选择的至少1种。

3.权利要求1所述的反应性聚硅氧烷溶液的制造方法，其中，还具有：进行脱溶剂以使通过上述洗净工序回收的上述油层中所含的上述水洗用有机溶剂的一部分残存的浓缩工序。

4.权利要求2所述的反应性聚硅氧烷溶液的制造方法，其中，具有上述反应性官能团和硅氧烷键生成基团的有机硅化合物为由下述通式（5）所示的化合物，

[化4]

通式（5）中，R⁰为由下述通式（2）或（3）所示的有机基团，R¹为包含至少1个碳原子数为1～10的官能团的有机基团，R¹¹为硅氧烷键生成基团，n为0或1，

[化5]

通式（2）中，R⁶为氢原子或甲基，R⁷为碳原子数为1～6的亚烷基，

[化6]

通式（3）中，R⁸为氢原子或碳原子数为1～6的烷基，R⁹为碳原子数为1～6的亚烷基。

5.权利要求4所述的反应性聚硅氧烷溶液的制造方法，其中，上述原料化合物包含四烷氧基硅烷或四卤代硅烷。

6.权利要求5所述的反应性聚硅氧烷溶液的制造方法，其中，反应性聚硅氧烷为式（1）中0.3≦a/w≦1.8的化合物。

7.权利要求1所述的反应性聚硅氧烷溶液的制造方法，其中，缩合工序中的反应温度为30℃～80℃。

8.权利要求1所述的反应性聚硅氧烷溶液的制造方法，其中，反应性聚硅氧烷的浓度为1～70质量%。