[发明专利]氯硅烷类的纯化方法有效
申请号: | 201180052072.5 | 申请日: | 2011-09-02 |
公开(公告)号: | CN103201218A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 长谷川正幸;殿村洋一;久保田透;青山武;田中秀二 | 申请(专利权)人: | 信越化学工业株式会社 |
主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107 |
代理公司: | 中原信达知识产权代理有限责任公司 11219 | 代理人: | 金龙河;穆德骏 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅烷 纯化 方法 | ||
1.一种氯硅烷类的纯化方法,其特征在于,具备下述(A)~(C)工序:
(A)氢化工序,在金属级硅存在下使以四氯硅烷为主要成分的氯硅烷类与氢气反应而得到含有三氯硅烷的氯硅烷类馏出物;或
氯化工序,使金属级硅与氯化氢反应而得到含有三氯硅烷的氯硅烷类馏出物;
(B)杂质转化工序,在由通式Ar-R-CHO表示的醛化合物存在下,对所述(A)氢化工序或氯化工序中得到的氯硅烷类馏出物进行处理,使所述氯硅烷类馏出物中含有的施主杂质和受主杂质转化成高沸点物质,在此,所述通式中,Ar为取代或未取代的芳基,R为碳原子数2以上的有机基团;以及
(C)纯化工序,从经过所述杂质转化工序的氯硅烷类馏出物中分离出电子材料级氯硅烷类并回收到体系外。
2.如权利要求1所述的氯硅烷类的纯化方法,其中,还具备下述(D)工序:
(D)馏出物残液供给工序,将所述(C)纯化工序中分离出电子材料级氯硅烷类后的氯硅烷类馏出物残液的至少一部分作为所述醛化合物的至少一部分供给至所述(B)杂质转化工序。
3.如权利要求1所述的氯硅烷类的纯化方法,其中,还具备下述(E)工序:
(E)高沸点物质分离工序,从所述(C)纯化工序中分离电子材料级氯硅烷类后的氯硅烷类馏出物残液中分离出以所述醛化合物和氯硅烷类为主要成分的馏分,并且将以所述醛化合物和氯硅烷类为主要成分的馏分作为所述醛化合物的至少一部分供给至所述(B)杂质转化工序。
4.如权利要求1~3中任一项所述的氯硅烷类的纯化方法,其中,还具备下述(F)工序:
(F)高沸点馏分分离工序,将所述(A)氢化工序或氯化工序中得到的氯硅烷类馏出物分离成以三氯硅烷和沸点低于三氯硅烷的馏分为主要成分的第一类氯硅烷类馏出物以及以四氯硅烷和沸点高于四氯硅烷的馏分为主要成分的第二类氯硅烷类馏出物,并将所述第一类氯硅烷类馏出物供给至所述(B)杂质转化工序。
5.如权利要求4所述的氯硅烷类的纯化方法,其中,还具备下述(G)工序:
(G)工序,将所述第一类氯硅烷类馏出物进一步分离成以三氯硅烷为主要成分的馏出物和以沸点低于三氯硅烷的馏分为主要成分的馏出物,并将所述以三氯硅烷为主要成分的馏出物供给至所述(B)杂质转化工序。
6.如权利要求1~3中任一项所述的氯硅烷类的纯化方法,其中,还具备下述(H)工序:
(H)低沸点馏分分离工序,将所述(A)氢化工序或氯化工序中得到的氯硅烷类馏出物分离成以沸点低于三氯硅烷的馏分为主要成分的第三类氯硅烷类馏出物以及以三氯硅烷和沸点高于三氯硅烷的馏分为主要成分的第四类氯硅烷类馏出物,并将所述第四类氯硅烷类馏出物供给至所述(B)杂质转化工序。
7.如权利要求6所述的氯硅烷类的纯化方法,其中,还具备下述(I)工序:
(I)工序,将所述第四类氯硅烷类馏出物进一步分离成以三氯硅烷为主要成分的馏出物和以沸点高于三氯硅烷的馏分为主要成分的馏出物,并且将所述以三氯硅烷为主要成分的馏出物供给至所述(B)杂质转化工序。
8.如权利要求1所述的氯硅烷类的纯化方法,其中,所述(B)杂质转化工序的处理温度为0℃以上且150℃以下。
9.如权利要求1所述的氯硅烷类的纯化方法,其中,所述(B)杂质转化工序通过添加所述氯硅烷类馏出物中含有的施主杂质和受主杂质的化学计量以上的所述由通式Ar-R-CHO表示的醛化合物来进行。
10.如权利要求1所述的氯硅烷类的纯化方法,其中,所述由通式Ar-R-CHO表示的醛化合物由下述结构式表示,在此,下述结构式中,Ar为取代或未取代的芳基,R1和R2为氢原子或碳原子数1以上且20以下的烃基,
11.如权利要求10所述的氯硅烷类的纯化方法,其中,由所述结构式表示的醛化合物为肉桂醛衍生物。
12.如权利要求11所述的氯硅烷类的纯化方法,其中,所述肉桂醛衍生物为肉桂醛、α-甲基肉桂醛、α-戊基肉桂醛、α-己基肉桂醛、对异丙基-α-甲基氢化肉桂醛、对叔丁基-α-甲基氢化肉桂醛中的任意一种。
13.如权利要求1所述的氯硅烷类的纯化方法,其中,所述电子材料级氯硅烷类作为以下任意一个目的的原料使用:半导体用途的多晶硅制造、太阳能电池用途的多晶硅制造、硅氧化膜的成膜、多晶硅膜的成膜、硅化合物薄膜的成膜以及外延晶片制造。
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