[发明专利]制备低过氧化物的交联乙烯基内酰胺聚合物的方法有效
申请号: | 201180056414.0 | 申请日: | 2011-11-21 |
公开(公告)号: | CN103221438A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | F·菲舍尔;E·波赫尔;A·马施克;K·科尔特;M·柯博尔 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C08F26/06 | 分类号: | C08F26/06;C08F26/10;A61K47/32 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 刘金辉;林柏楠 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 过氧化物 交联 乙烯基 内酰胺 聚合物 方法 | ||
1.一种通过自由基聚合制备低过氧化物的交联乙烯基内酰胺聚合物的方法,其中所述聚合在至少一种用作抗氧化剂的有机物质存在下进行。
2.根据权利要求1的方法,其中在聚合过程中存在交联剂且所述交联剂在所述聚合之前的步骤中产生或加入所述聚合中。
3.根据权利要求2的方法,其中所述交联剂在所述聚合之前的步骤中在强碱存在下由乙烯基吡咯烷酮产生。
4.根据权利要求2或3的方法,其中所述乙烯基内酰胺聚合物借助增殖聚合制备。
5.根据权利要求2-4中任一项的方法,其中所述乙烯基内酰胺聚合物为水不溶性交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)。
6.根据权利要求2-4中任一项的方法,其中所述乙烯基内酰胺聚合物为与乙烯基咪唑、乙烯基己内酰胺和/或乙酸乙烯酯的水不溶性交联乙烯基吡咯烷酮共聚物。
7.根据权利要求2、4、5或6中任一项的方法,其中所述交联剂为N,N’-二乙烯基亚乙基脲。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法,其中所述聚合在含水介质中或者作为本体聚合进行。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法,其中一种或多种用作抗氧化剂的有机物质选自生育酚类、水合儿茶素、尿酸、去甲二氢愈创木酸、3,4,5-三羟基苯甲酸丙基酯,4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、柠檬酸三(四甲基羟基哌啶醇)酯、N-乙酰基半胱氨酸、癸烷二酸二(2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基-4-基)酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、抗坏血酸的盐、异抗坏血酸的盐和1,2-二硫杂戊环-3-戊酸。
10.根据权利要求9的方法,其中所述抗氧化剂选自生育酚类。
11.根据权利要求9的方法,其中所述抗氧化剂选自抗坏血酸的盐和异抗坏血酸的盐。
12.根据权利要求1-11中任一项的方法,其中所述乙烯基内酰胺聚合物在聚合之后的工艺步骤中首先用还原剂处理,然后与其他抗氧化剂混合或仅用还原剂处理或仅与其他抗氧化剂混合。
13.根据权利要求1-12中任一项的方法,其中随后通过干燥将所述乙烯基内酰胺聚合物转化成粉状聚合物。
14.根据权利要求1-13中任一项的方法,其中所述水不溶性交联乙烯基内酰胺聚合物的粒度分布通过引入保护气体和/或通过加入氧清除剂调节到平均粒度为1-1000μm。
15.一种可以根据权利要求1-14中任一项的方法得到的低过氧化物的交联乙烯基内酰胺聚合物,其中所述乙烯基内酰胺聚合物在每种情况下基于聚合物固体含量具有的过氧化物含量不超过a1)50ppm且所述过氧化物含量在制备后2天测定,和/或a2)100ppm且所述过氧化物含量在制备后至多3个月内的时间测定,其中过氧化物含量借助滴定碘法根据Ph.Eur.6测定并且所述乙烯基内酰胺聚合物b)具有的残留单体含量对每一所用单体不超过100ppm。
16.根据权利要求15的乙烯基内酰胺聚合物,其中所述乙烯基内酰胺聚合物为N-乙烯基内酰胺的均聚物、两种不同乙烯基内酰胺的共聚物或一种或两种不同N-乙烯基内酰胺与乙烯基咪唑和/或乙酸乙烯酯的共聚物。
17.可以根据权利要求1-14中任一项得到的低过氧化物的交联乙烯基内酰胺聚合物或根据权利要求15或16的低过氧化物的交联乙烯基内酰胺聚合物在化妆品、药物、动物饲料、动物健康、作物保护、饮料技术、食品技术、洗涤剂和清洁剂、医疗技术或工业应用领域中作为助剂或活性成分的用途。
18.根据权利要求17的用途,用于药物配制剂中。
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