[发明专利]劣化剖析方法有效

专利信息
申请号: 201180058585.7 申请日: 2011-08-09
公开(公告)号: CN103250048A 公开(公告)日: 2013-08-14
发明(设计)人: 金子房惠;岸本浩通 申请(专利权)人: 住友橡胶工业株式会社
主分类号: G01N23/06 分类号: G01N23/06
代理公司: 上海市华诚律师事务所 31210 代理人: 徐申民;杜娟
地址: 日本国兵库县神户*** 国省代码: 日本;JP
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摘要:
搜索关键词: 剖析 方法
【权利要求书】:

1.一种劣化剖析方法,该方法向高分子材料照射高亮度X射线,在改变X射线能量的同时测定X射线吸收量,由此剖析高分子的劣化状态。

2.如权利要求1所述的劣化剖析方法,其中,作为高分子材料,使用含有1种以上的二烯系橡胶的橡胶材料或者上述橡胶材料与1种以上的树脂复合而成的复合材料。

3.如权利要求1或2所述的劣化剖析方法,其中,高亮度X射线的光子数在107光子/s以上,亮度在1010光子/s/mrad2/mm2/0.1%bw以上。

4.如权利要求1~3中任意一项所述的劣化剖析方法,其中,使用高亮度X射线进行扫描的能量范围在4000eV以下。

5.如权利要求1~4中任意一项所述的劣化剖析方法,其中,基于将高亮度X射线的能量在260~400eV范围对碳原子K壳层吸收端的必要范围进行扫描而得到的X射线吸收光谱,由下述式1计算归一化常数α及β,对用该归一化常数α及β校正的碳原子K壳层吸收端的X射线吸收光谱进行波形分离,用得到的285eV附近归属于π*跃迁的峰面积,由下述式2求得劣化程度,

式1

[劣化前试料测定范围的X射线吸收光谱的总面积]×α=1

[劣化后试料测定范围的X射线吸收光谱的总面积]×β=1

式2

[1-[(劣化后π*的峰面积)×β]/[(劣化前π*的峰面积)×α]]×100=劣化程度(%)。

6.如权利要求5所述的劣化剖析方法,其中,使用峰强度代替峰面积。

7.如权利要求1~4中任意一项所述的劣化剖析方法,其中,对在500~600eV范围扫描高亮度X射线的能量而得到的氧原子K壳层吸收端的X射线吸收光谱进行波形分离,将峰顶能量在532~532.7eV范围的低能量侧的峰计作氧劣化,在532.7~534eV范围的高能量侧的峰计作臭氧劣化,由下述式3计算氧劣化与臭氧劣化的贡献率,

式3

[氧化劣化的峰面积]/[(臭氧劣化的峰面积)+(氧化劣化的峰面积)]×100=氧劣化贡献率(%)

[臭氧劣化的峰面积]/[(臭氧劣化的峰面积)+(氧化劣化的峰面积)]×100=臭氧劣化贡献率(%)。

8.如权利要求7所述的劣化剖析方法,其中,使用峰强度代替峰面积。

9.如权利要求1~4中任意一项所述的劣化剖析方法,其中,基于劣化后的碳原子K壳层吸收端的X射线吸收光谱,由下述式4求得归一化常数γ,用该归一化常数γ校正氧原子K壳层吸收端的总峰面积,由此求得氧及臭氧在高分子材料上的结合量(指数),

式4

[碳原子K壳层吸收端的X射线吸收光谱的总面积]×γ=1

[氧原子K壳层吸收端的峰面积]×γ=氧及臭氧的结合量。

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