[发明专利]乙酸的制造方法有效
申请号: | 201180058785.2 | 申请日: | 2011-09-27 |
公开(公告)号: | CN103249705A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 清水雅彦 | 申请(专利权)人: | 株式会社大赛璐 |
主分类号: | C07C51/12 | 分类号: | C07C51/12;C07C51/44;C07C53/08;C07B61/00 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 张平元;张永新 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酸 制造 方法 | ||
1.乙酸的制造方法,其包括以下工序:
在包含金属催化剂、卤化物盐及甲基碘的催化剂体系的存在下,使甲醇和一氧化碳在羰基化反应器中连续地反应的反应工序;
将来自所述反应器的反应混合物连续供给至闪蒸器,分离为含有生成的乙酸及甲基碘的低沸点成分(2A)、和含有金属催化剂及卤化物盐的高沸点成分(2B)的闪蒸发工序;
将所述低沸点成分(2A)连续供给至蒸馏塔,分离为含有甲基碘及副产生的乙醛的低沸点成分(3A)和含有乙酸的馏分(3B),并回收乙酸的乙酸回收工序;
使所述低沸点成分(3A)冷凝,并且暂时地容纳于倾析器,然后从倾析器排出的冷凝工序;
从由所述倾析器排出的低沸点成分(3A)中分离乙醛,同时,在从反应体系至乙醛的分离的工序中,将分离了乙醛的分离液进行再循环的分离、再循环工序,
其特征在于,在所述冷凝工序中,基于供给至倾析器的低沸点成分(3A)的流量变化来调整或控制所容纳的低沸点成分(3A)的量,同时,调整或控制供给至所述分离、再循环工序的低沸点成分(3A)的量。
2.根据权利要求1所述的制造方法,其中,将供给至倾析器的低沸点成分(3A)的平均流量以液体的体积换算设定为100时,通过整个工艺供给至倾析器的低沸点成分(3A)的流量为80~120。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法,其中,在冷凝工序中,按照以下方法(1)和/或方法(2)来调整所容纳的低沸点成分(3A)的量,
(1)将倾析器中所容纳的低沸点成分(3A)的平均液面高度及平均界面高度分别设定为100时,以将倾析器中所容纳的低沸点成分(3A)的液面高度和/或界面高度通过整个工艺调整为90~110的方式将低沸点成分(3A)从倾析器排出的方法;
(2)在冷凝工序中,使用备有缓冲功能的倾析器作为倾析器,将倾析器中的低沸点成分(3A)的滞留时间设定为1分钟以上的方法。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的制造方法,其中,在冷凝工序中,按照选自以下的方法(a)、(b)及(c)中的至少1种方法来调整或控制供给至分离、再循环工序的低沸点成分(3A)的量,
(a)使从倾析器排出的低沸点成分(3A)的一部分在不同于分离、再循环工序的工序中循环的方法;
(b)将从倾析器排出的低沸点成分(3A)经由备有缓冲功能的贮藏器供给至分离、再循环工序的方法;
(c)将从倾析器排出的低沸点成分(3A)的平均流量设定为100时,将通过整个工艺从倾析器排出的低沸点成分(3A)的量调整为95~105的方法。
5.根据权利要求4所述的制造方法,其中,在方法(a)中,使供给至倾析器的低沸点成分(3A)的平均流量的10%以上循环。
6.根据权利要求4所述的制造方法,其中,在方法(a)中,使供给至倾析器的低沸点成分(3A)的平均流量的20%以上循环。
7.根据权利要求4所述的制造方法,其中,在方法(a)中,使供给至倾析器的低沸点成分(3A)的平均流量的40~90%循环。
8.根据权利要求4~7中任一项所述的制造方法,其中,在方法(a)中,在倾析器内将低沸点成分(3A)分离为上层和下层,使上层和/或下层循环。
9.根据权利要求4~8中任一项所述的制造方法,其中,在方法(b)中,将贮藏器中的低沸点成分(3A)的滞留时间设定为0.5分钟以上。
10.根据权利要求4~9中任一项所述的制造方法,其中,在方法(b)中,将倾析器中的低沸点成分(3A)的滞留时间和贮藏器中的低沸点成分(3A)的滞留时间的总时间设定为1.5分钟以上。
11.根据权利要求4~10中任一项所述的制造方法,其中,在方法(c)中,使用备有缓冲功能的倾析器作为倾析器,将倾析器中的低沸点成分(3A)的滞留时间设定为1分钟以上。
12.根据权利要求1~11中任一项所述的制造方法,其中,在分离、再循环工序中,将低沸点成分(3A)供给至乙醛分离塔,通过蒸馏将其分离为含有乙醛的低沸点成分(4A)和含有甲基碘的高沸点成分(4B),将作为分离液的高沸点成分(4B)进行再循环。
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