[发明专利]盐酸哌醋甲酯的低温合成

权利要求书

1.用于制备哌醋甲酯或其盐的方法，其包括：

在低于45℃的反应温度下在反应混合物中，使

(a)哌醋甲酸或其盐；和

(b)甲醇；

(c)在酸催化剂的存在下；

进行反应，以得到包含哌醋甲酯或其盐的产物混合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述哌醋甲酸的盐是苏式盐酸哌醋甲酸。

3.根据权利要求1至2中任一项所述的方法，其中所述哌醋甲酯的盐是苏式盐酸哌醋甲酯。

4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述酸催化剂是有机酸或无机酸。

5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述酸催化剂选自：硫酸(H₂SO₄)、磷酸(H₃PO₄)、氯化氢(HCl)和溴化氢(HBr)。

6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述酸催化剂是氯化氢。

7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述反应温度低于43℃，优选低于42℃，并且更优选低于40℃。

8.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述反应温度为约10℃至约45℃、或约10℃至约43℃、或约10℃至约42℃、或约10℃至约40℃。

9.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述反应温度为约20℃至约45℃、或约20℃至约43℃、或约20℃至约42℃、或约20℃至约40℃、或约20℃至约30℃。

10.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述反应温度为约30℃至约45℃、或约30℃至约43℃、或约30℃至约42℃、或约30℃至约40℃。

11.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述反应温度为约35℃至约45℃、或约35℃至约43℃、或约35℃至约42℃、或约35℃至约40℃。

12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中哌醋甲酸∶甲醇之比为约1∶10至约1∶100摩尔当量，优选为约1∶10至约1∶55摩尔当量，并且更优选为约1∶10至约1∶38摩尔当量。

13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中哌醋甲酸∶甲醇之比为约1∶20至约1∶100摩尔当量，优选为约1∶20至约1∶55摩尔当量，并且更优选为约1∶20至约1∶38摩尔当量。

14.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其中盐酸哌醋甲酸∶甲醇之比为约1∶9至约1∶86摩尔当量，优选为约1∶9至约1∶47摩尔当量，并且更优选为约1∶17至约1∶33摩尔当量。

15.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中哌醋甲酸∶酸催化剂之比为约1∶1.1至约1∶9摩尔当量，优选为约1∶2至约1∶6摩尔当量。

16.根据权利要求1至12和14中任一项所述的方法，其中盐酸哌醋甲酸∶酸催化剂之比为约1∶0.1至约1∶8摩尔当量，优选为约1∶1.7至约1∶5.2摩尔当量。

17.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其还包括：

(d)在开始所述反应之后，添加式R²C(OR³)₃的原酸酯，

其中：

R²是氢或烷基；并且

R³选自：烷基、卤代烷基、环烷基、芳基和芳烷基。

18.根据权利要求17所述的方法，其中R³是甲基。

19.根据权利要求17至18中任一项所述的方法，其中所述原酸酯是原甲酸三甲酯。

20.根据权利要求17至18中任一项所述的方法，其中所述原酸酯是原乙酸三甲酯。

21.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述反应在共溶剂的存在下发生。

22.根据权利要求21所述的方法，其中所述共溶剂选自：醋酸酯、酮、醚、芳香族溶剂和直链或支链C_4-20烷烃。