[发明专利]制备气凝胶或干凝胶的方法有效
申请号: | 201180064014.4 | 申请日: | 2011-10-27 |
公开(公告)号: | CN103314028A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | M·弗力可;M·埃尔宾 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C08G18/10 | 分类号: | C08G18/10;C08G18/32 |
代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司 11285 | 代理人: | 侯婧;钟守期 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 凝胶 方法 | ||
1.一种制备气凝胶或干凝胶的方法,其包括在溶剂和至少一种催化剂的存下使以下组分(a1)和(a2)反应,并且该反应在无水存在下进行:
(a1)至少一种多官能异氰酸酯,和
(a2)至少一种通式I的多官能取代芳胺(a2-s):
其中R1和R2可为相同或不同的且各自独立地选自氢和具有1至6个碳原子的直链或支链烷基,并且Q1至Q5和Q1’至Q5’的所有取代基是相同或不同的且各自独立地选自氢、伯氨基和具有1至12个碳原子的直链或支链烷基,其中所述烷基可带有其他官能团,条件是:
-通式I的化合物包含至少两个伯氨基,其中Q1、Q3和Q5中的至少一个为伯氨基并且Q1’、Q3’和Q5’中的至少一个为伯氨基,和
-选择Q2、Q4、Q2’和Q4’使得通式I的化合物具有至少一个具有1至12个碳原子的直链或支链烷基,所述烷基位于连接至芳环的至少一个伯氨基的α位并且可带有其他的官能团,以及
任选地至少一种不同于通式I的胺(a2-s)的其他多官能芳胺(a2-u)。
2.权利要求1的方法,其中选择Q2、Q4、Q2’和Q4’使得取代的芳胺(a2-s)包含至少两个位于α位的各自具有1至12个碳原子的直链或支链烷基,所述烷基可带有其他的官能团。
3.权利要求1或2的方法,其中胺组分(a2)包含至少一种选自下列的化合物(a2-s):3,3’,5,5’-四烷基-4,4’-二氨基二苯基甲烷、3,3’,5,5’-四烷基-2,2’-二氨基二苯基甲烷和3,3’,5,5’-四烷基-2,4’-二氨基二苯基甲烷,其中3、3’、5和5’位上的烷基可以相同或不同并且各自独立地选自具有1-12个碳原子且可带有其他官能团的直链或支链烷基。
4.权利要求1-3中一项或多项的方法,其中通式I的多官能芳胺(a2-s)的烷基选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基和叔丁基。
5.权利要求1-4中一项或多项的方法,其中通式I的多官能芳胺(a2-s)为3,3’,5,5’-四烷基-4,4’-二氨基二苯基甲烷,优选3,3’,5,5’-四乙基-4,4’-二氨基二苯基甲烷和/或3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-二氨基二苯基甲烷。
6.权利要求1-5中一项或多项的方法,其中所使用的组分(a1)的量为20-80重量%且所使用的组分(a2)的量为20-80重量%,每种情况下基于组分(a1)和组分(a2)的总重量为100重量%计。
7.权利要求1-6中一项或多项的方法,其中所使用的组分(a1)的量为35-68重量%且所使用的组分(a2)的量为32-65重量%,每种情况下基于组分(a1)和组分(a2)的总重量为100重量%计。
8.权利要求1-7中一项或多项的方法,其中组分(a2)仅包含通式I的(a2-s)型化合物。
9.权利要求1-8中一项或多项的方法,其中反应在至少一种叔胺作为催化剂存在下进行。
10.权利要求1-9中一项或多项的方法,其包括:
(a)提供权利要求1至8中定义的组分(a1)和(a2)、催化剂和溶剂,
(b)在溶剂和催化剂的存在下组分(a1)和(a2)进行反应以形成凝胶,以及
(c)干燥前述步骤中获得的凝胶。
11.权利要求10的方法,其中组分(a1)和(a2)各自分别提供于部分用量的溶剂中。
12.权利要求10或11的方法,其中所得凝胶的干燥是通过在低于凝胶中所含液体的临界温度和临界压力的温度和压力下通过将凝胶中所含的液体转化为气态而进行。
13.权利要求10或11的方法,其中所得到凝胶的干燥是在超临界条件下进行。
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