[发明专利]电子显微镜用试样支架及试样观察方法

说明书

技术领域

本发明涉及带电粒子线装置，涉及在从电子枪放出的电子线在试样上集束，并照射到试样上的电子显微镜中，只将试样附近保持为低真空环境的局部低真空技术。

背景技术

将带电粒子作为探针照射到试样上，检测随此从试样产生的二次粒子、或透过的带电粒子，从检测到的信号强度得到与探针照射位置相关的信息的带电粒子线装置例如较多地提出例如将电子作为探针的扫描电子显微镜（SEM：Scanning Electron Microscope）、将离子作为探针的扫描离子显微镜（SIM：Scanning Ion Microscope）、收束离子束（FIB：Focused Ion Beam）装置或组合它们而成的装置。

在这种带电粒子线装置中，一般为了除去妨碍探针的气体环境，将试样配置在被保持为10^-2Pa以上的高真空环境的试样室内。

当在上述带电粒子线装置中观察不具有导电性的试样时，利用所照射的带电粒子线，试样带电。由于该试样带电的影响，无法从一次带电粒子线曲折且照射区域的浮动、异常的带电对比等正确地得到试样的表面状态信息。

作为防止试样带电的方法之一，具有使试样室为数Pa～数千Pa左右的低真空状态，利用由带电粒子线及二次电子与气体分子的碰撞产生的离子，中和试样带电等方法，作为环境控制式电子线装置而实用化。

但是，即使使试样室为低真空状态，也需要将具有带电粒子源的电子枪内部保持为超高真空（大约10^-8Pa），需要具有多级差动排气的排气系统。另外，由于试样室整体是大致均匀的低真空，因此带电粒子线通过低真空区域的距离变长。因此，由于与较多的气体分子碰撞，利用物镜集束的探针散乱，产生分解能劣化、X线分析等空间分解能劣化。

作为用于避免该课题的其他方法，如专利文献1所记载的那样，提出了设置吹气用喷嘴，通过在从外部的气体源向试样正上方吹气，只使试样正上方的区域低真空化的方法。

即使在具有多级差动排气系统的环境控制式电子线装置中，抑制探针的散乱在提高分解能方面也是重要的。尤其在以原来的状态观察含水试样的场合，为了抑制水分的蒸发，需要将试样室内的压力提高到大约2000Pa的饱和水蒸气压附近。但是，由于探针散乱的影响，无法得到品质好的图像。作为用于避免该问题的其他方法，具有通过在上述环境控制式电子线装置上载置冷却工作台，并将试样冷却到0℃附近，将饱和水蒸气压下降到大约数百Pa并观察的方法等。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2005-268224号公报（美国专利第6979822号）

发明内容

发明所要解决的课题

在SEM等用于观察试样表面的微细结构的带电粒子线装置中，试样带电成为异常对照、探针带电粒子线的浮动等的原因。作为用于除去该带电的方法，具有局部地向试样的探针带电粒子线的照射位置吹气的方法。

为了有效地除去试样的带电，期望尽量使试样附近为低真空状态，必须缩短试样与吹出气体的喷嘴前端的距离。因此，在利用试样微动装置使试样在任意方向上移动的场合，产生喷嘴与试样错误地碰撞的危险性。另外，在沿Z方向移动的场合，伴随试样的移动，喷嘴位置也必须改变。

使试样室内整体为低真空的方法及向试样附近吹气的方法的任一个方法都需要对带电粒子线装置进行改造或追加从外部的气体源向试样室内运送气体的机构、进行气体的流量调节的机构、使喷嘴移动的机构等中规模的系统。

在以原状态观察含水试样的场合，使用环境控制式电子线装置与冷却工作台，能够抑制试样的干燥，但即使进行试样冷却，也需要将试样室压力保持为数百Pa，因此无法去除探针散乱的影响。另外，试样冷却利用珀尔贴元件或冷却水的循环等进行，因此需要追加中规模的系统，普遍损害带电粒子线装置原本的操作性。

本发明的目的在于提供能以比以往简单的方法只使试样附近为低真空并且进行试样冷却的带电粒子线装置、试样支架及试样的观察方法。

用于解决课题的方法

在本发明中，在具备能在内部收纳成为气体源的物质的容器、在被真空密封的状态下覆盖在该容器上的盖部件、以及具备贯通孔的试样台的试样支架上载置被观察试样，通过上述贯通孔，将从上述容器蒸发或挥发的气体供给到上述被观察试样，在上述被观察试样的载置位置或试样附近形成局部的低真空状态。向这样形成的低真空环境下的试样照射电子线，得到被观察试样的图像。

发明效果